高效液相色谱法同时测定滁菊样品中的9种酚酸.pdfVIP

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE )摇 研究报告 第3 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年3 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 383 ~388 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.20820 高效液相色谱法同时测定滁菊样品中的9 种酚酸 1 2 * 1 3 1 1 1 谢 越摇 俞 浩摇 汪建飞 摇 张祖亮摇 陈世勇摇 肖新摇 李孝良 1 (安徽科技学院城建与环境学院,凤阳233100 ) 2 3 (安徽科技学院食品药品学院,凤阳233100 )摇 摇 (六安市食品药品检验所,六安237009 ) 摘摇 要摇 建立了高效液相色谱同时测定滁菊样品中9 种酚酸类化合物(水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、香草 醛、对香豆酸、阿魏酸、苯甲酸、丁香酸和肉桂酸)的方法。 采用Symmetry C18 色谱柱(250 mm伊4 .6 mm, 5 mm ) 分离,流动相为乙腈和0 .02 mol/L 磷酸盐缓冲溶液,以冰醋酸调至pH 2 .8 ,进样量20 mL ,采用梯度洗脱,流速 为1.0 mL/min ,柱温25 益,检测波长280 nm 。 各组分的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数 均大于0 .999 ,且9 种酚酸组分在35 min 内得到了较好分离。 9 种酚酸的检出限介于0 .01 ~0 .08 mg/L ,平均回 收率在97 .8% ~102 .5% 之间,相对标准偏差为0 .2% ~3.6% 。 本方法可用于滁菊样品中酚酸类化合物的快速 分析。 关键词摇 高效液相色谱;酚酸;滁菊 1摇 引摇 言 酚酸是指结构中带有酚类基团的有机酸,它是植物中仅次于黄酮类化合物的第二大次生代谢 [1] 物 。 植物根系分泌物或植物残体腐解物中的酚酸是重要的化感物质,连续种植同种甚至近缘植物, [2] 酚酸物质会过度累积,引起植物产量降低,品质下降,病虫害增加,农业上称之为连作障碍 。 近年来, 由酚酸类物质导致的连作障碍问题成为研究热点。 目前,用于酚酸类化合物分析的方法主要有纸色谱(Paper chromatography,PC)、薄层色谱(Thin layer chromatography,TLC)、气相色谱(Gaschromatography,GC)、高效液相色谱(High performanceliquid [3] chromatographic,HPLC) 、毛细管电泳(Capillary electrophoresis,CE)和胶束毛细管电动色谱(Micellar [4] electrokinetic chromatography,MEKC)等 。 在各种酚酸分析方法中,纸色谱(PC)和薄层色谱(TLC)所 费时间较长,一般要几到几十小时;因为酚酸具有沸点较高,不容易气化的特点,运用气相色谱(GC)技 术检测时,需先对酚酸物质衍生后再测定,过程相对繁琐;毛细管电泳(CE)灵敏度较低,而胶束毛细管 电动色谱(MEKC)成本较高均不适合酚酸类物质的分析检测。 高效液相色谱法具有分析时间短,结果 准确可靠等特点,近几年来得到了迅速发展。