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第四章 滴定分析法概论 第四章 滴定分析法概论 章节内容 第一节 滴定分析法简介 第二节 标准溶液浓度的表示方法 第三节 标准溶液浓度的配制和浓度的标定 第四节滴定分析的计算实例 本章基本要求 1.了解滴定分析法对化学反应的要求。 2.了解滴定分析法的特点和主要滴定方式。 3.掌握基准物质应具备的条件。 4.掌握物质的量浓度、滴定度的定义、计算和相 互换算的方法。 5.掌握滴定分析中的有关计算。 常用滴定分析仪器 第一节 滴定分析法简介 1.滴定分析法的过程 2.基本术语 化学计量点(计量点)(sp)： 滴定剂与被滴物按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应时,称反应达到化学计量点。 终点(ep)： 在滴定过程中，指示剂刚好发生颜色突变时而终止。 终点误差(滴定误差) (Et )： 滴定终点与化学计量点不一致引起测定结果的误差。 3.滴定分析法特点 滴定分析法是被广泛应用的一类分析方法，它是定量分析中所有分析方法的基础。 特点： 1.准确度高，能够满足常量分析（ 1%） 2. 操作简便，快速； 3.仪器设备简单， 4.应用范围广—适用于多种化学反应类型的测定。 二、滴定分析法对滴定反应的要求 1.反应要定量地完成---即按一定的反应方程式进行，没有副反应。反应完全的程度≥99.9% 。这是计量的基础。 2.反应速度要快；滴定反应要快到瞬间完成。对于较慢的反应，要采用加热、加催化剂等措施加快反应的进行。 3.确定终点简便、可靠；即有合适指示终点的方法（指示剂、仪器等）。 按滴定方式分类：直接滴定；返滴定法； 置换滴定法；间接滴定 2.返滴定法：反应慢或无合适的指示剂 方法：先加入一定量过量的滴定剂，使反应加速。待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂，这种滴定方法称为返滴定法。 3.置换滴定法：无合适的化学反应表示 有时待测物和滴定剂不按一定的化学计量关系反应，或伴有副反应，不能用直接滴定法测定。 方法：先用适当试剂与待测物质反应，使其定量地置换出另一种物质，再用标准溶液滴定置换出来的物质，这种方法称为置换滴定法。 4.间接滴定： 待测物质不能与滴定剂直接反应，可以利用其它化学反应间接测定。 按照化学反应分类 第二节 标准溶液浓度的表示方法 一、物质的量的浓度 二、滴定度 一、物质的量浓度（浓度） 单位体积溶液所含溶质B的物质的量， cB（mol·L-1） B物质的量nB B物质的量浓度cB 二、滴定度 2.固定试样量,每毫升标准溶液相当于被测组分的质量分数（%） ★THCl / NaOH% = 2.22（%·mL-1），其含义是:1.00mL HCl标准溶液恰能与试样中2.22%NaOH定量反应。 若：VHCl = 10. 20mL 则有：ωNaOH = 2.22%·mL-1× 10.20mL = 22.64% 实际应用中，滴定度可根据实际需要以多种形式表示。 第三节 标准溶液的配制和浓度 的标定 标准溶液浓度大小选择的依据 1. 滴定终点的敏锐程度； 2. 测量标准溶液体积的相对误差； 3. 分析试样的成分和性质； 4. 对分析结果准确度的要求。  1. 组成恒定：实际组成与化学式完全相符； 2. 纯度高：一般纯度应在99.9%以上； 3. 性质稳定：保存或称量过程中不分解、不 吸湿、不风化、不易被氧化等； 4. 具有较大的摩尔质量：称取量大，称量误差小； 5. 使用条件下易溶于水（或稀酸、稀碱）。 （二）间接配制 ★先配制成近似浓度，然后再用基准物或标准溶液标定。通过滴定确定它的准确浓度。 标定法：准确称取一定质量的基准物质，溶解后用待标定的标准溶液滴定，根据基准物质的质量及待标定标准溶液消耗的体积，即可算出标准溶液的准确浓度。 如：欲标定NaOH标准溶液 采用：邻苯二甲酸氢钾、草酸 比较法： 准确吸取一定体积的待标定的标准溶液，用已知准确浓度的标准溶液滴定；或相反。根据两种溶液所消耗的体积及已知标准溶液的浓度，可计算出待标定的标准溶液的准确浓度。 提高标定的准确度注意： 1.标定应平行测定3 ～ 4次，相对偏差不大于 0.2%。 2.m标准、V标准都不应太少； 3.必要时应校正容量仪器，并考虑温度影响； 4.妥善保存已标定的标准溶液 P85-3. 基准试剂 （1）H2C2O4 ·2H2O因保存不当而部分分化； （2）Na2CO3因吸潮带有少量湿存水。