苦马豆素.docVIP

前 言 本标准的格式按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》的规定编写。 本标准由杨凌天力生物技术有限公司提出； 本标准由杨凌天力生物技术有限公司批准； 本标准由杨凌天力生物技术有限公司归口； 本标准起草单位：杨凌天力生物技术有限公司、西北农林科技大学植物毒素与分子毒理研究所、解放军第四军医大学药物研究所、鄂尔多斯市金驼药业有限责任公司郭志清。 苦马豆素 范围 本标准规定了苦马豆素的术语和定义，技术要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输与贮存。 本标准适用于从棘豆属和黄芪属植物中提取分离的苦马豆素的生产与检验。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版（包括所有的修改单）本适用于本文件。 GB 191 包装储运图示标志 GB/T 1600—2001 农药水分测定方法/T 1602—2001 农药熔点测定方法 GB/T 19138—2003 农药丙酮不溶物测定方法JJF1070—2005 定量包装商品净含量检验规则产品标识标注规定 1997年11月07日《中华人民共和国药典》 2005 一部 斯旺松宁 原料要求 棘豆属 选用的镰形棘豆（Oxcytropis falcate bunge）和轮叶棘豆（O.chiliopylla.royle）的干燥全草，夏末秋初采挖全草，洗净泥土，除净杂质，晒干，应符合中华人民共和国卫生部 药品标准 藏药（第一册）对应的种属的特性要求，成熟度一致； 黄芪属 选用的黄芪属植物应符合《中华人民共和国药典》2005）对应的种属的特性要求，成熟度一致，无杂质。 外观质量 白色针状晶体，无异物。 净含量 产品净含量的最大负偏差应符合定量包装商品计量监督规定的要求。 理化指标 理化指标应符合表1的规定。 表2 理化指标 项 目 指标 优等品 合格品 苦马豆素，% ≥ 97.0 90.0 熔点，℃ 143℃~144℃ 143℃~146℃ 水分，% ≤ 0.3 0.4 丙酮不溶物，% ≤ 0.5 0.5 试验方法 外观 将试验样品放在干净的白瓷盘内，用肉眼观测检测。 净含量 净含量检测按照JJF1070—2005的规定执行。 苦马豆素的测定 方法提要 试样用吡啶溶解，取一定量样品溶液，各加入甲基化—2—α—D—甘露糖苷内标溶液，再加入LBSTFA+TMCS硅烷化试剂衍生，密闭，进行毛细管气相色谱测定（内标法定量）。 试剂和溶液 吡啶：色谱级； 双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）：色谱级； 三甲基氯硅烷（TMCS）：色谱级； 甲基化—2—α—D—甘露糖苷：纯度99%； 苦马豆素标样：含量≥99.0%。 仪器 气相色谱仪； 色谱柱：AT.SE-54石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.33μm)； 色谱数据处理色谱工作站； 检测器；氢火焰离子化检测器（FID）。 气相色谱操作条件 柱温：210℃； 进样口温度：300℃； 检测器温度：280℃； 载气：纯氮0.99999； 载气压力：为200 kPa； 流速：2 mL/ min； 进样量：1μL； 分流比：30∶1； 保留时间： 6.3min； 测定步骤 标准品溶液配制 精密称取苦马豆素标准品4.8 mg于400μL吡啶中，摇匀，作为苦马豆素标准品溶液。 试样溶液的配制 精密称取苦马豆素原药4.8 mg于400μL吡啶中，摇匀，作为苦马豆素试样溶液。 内标溶液的配制 精密称取甲基化—2—α—D—甘露糖苷16mg于8mL吡啶中，摇匀，作为内标溶液。 衍生化处理 精密吸取100μL苦马豆素标准品溶液或试样溶液至1 mL离心管，加20μL内标溶液、40μL吡啶和40μLBSTFA + TMCS（99∶1）摇匀，静置3 h后进行气相色谱分析。 测定 在5.2.4规定操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的响应值变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 结果计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中苦马豆素的峰面积分别进行平均，试样中苦马豆素质量分数X1（%），按式（1）计算： ………………………………（1） 式中：A1——标样溶液中苦马豆素峰面积的平均值； A2——试样溶液中苦马豆素峰面积的平均值； m1——标样的质量，g； m2——试样的质量，g； p——标样中苦马豆素的质量分数，%。 允许误差 两次平行测定结果之差