YS-粗锌化学分析方法第3部分铁量的测定－预审.docVIP

前 言 YS/T XXXX-201X 《粗锌化学分析方法》分为 11个部分： ——第1部分 锌量的测定 Na2EDTA滴定法； ——第2部分 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第3部分 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第4部分 镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第5部分 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第6部分 砷量的测定 原子荧光光谱法； ——第7部分 锑量的测定 原子荧光光谱法； ——第8部分 锡量的测定 原子荧光光谱法； ——第9部分 锗量的测定 苯芴酮分光光度法； ——第10部分铟量的测定 火焰原子吸收光谱法； ——第11部分铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗、铟量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/TXXXX-201X的第3部分。 本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本标准负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 本部分起草单位：湖南有色金属研究院。 本部分参加起草单位：湖南有色研究院本部分主要起草人：粗锌化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法 1 范围 本部分规定了中铁量的测定方法。 本部分适用于中铁量的测定。测定范围：%~0.50%。 2 试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水.1硝酸（ρ1.42 g/mL）。 .2盐酸（ρ1.19 g/mL）。 .3过氧化氢（30%）.6盐酸（1+）。 .7铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入mL硝酸（.5），加热至完全溶解，冷却移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 .8铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（.7）置于100mL容量瓶中，加mL盐酸（.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铁。铁标准溶液：移取.00mL铁标准贮存溶液（.8）置于100mL容量瓶中，加mL盐酸（.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug铁。 仪器 原子吸收分光光度计；附铁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，的特征质量浓度不大于0.04μg/mL。 ——精密度：用最高标浓度准溶液测量10次，其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 ——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。4mm以下，用磁铁除去加工时带人的铁屑，然后过0.44mm筛，筛上筛下分别称重后，备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取试样，精确至0.0001g。 表称样量及试液体积 铁质量分数/% 称样量/g 定容体积/mL 分取体积/mL /mL 0.002～0.02 1.0000 100 — — 0.02～0.1 1.0000 100 20 8 0.10～0. 1.0000 100 5.00 10 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。.4 测定 .4.1将试料（.1）置于1mL烧杯中，加入mL盐酸（.6），盖上表皿，电热低温解完则取滴加过氧化氢，继续低温至样品解完全，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，匀。.4.2根据样品中的铁含量，按照表分取一定量的溶液，移入100mL容量瓶中，补加盐酸（.4），以水稀释至刻度，混匀。 .4.3将上述溶液（.4.1或.4.2）于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，使用空气乙炔火焰，以水调零，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁浓度。.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0 mL、2.00 mL、00 mL铁标准溶液1.00 mL、2.00 mL3.00mL铁标准溶液（.8）于一组100mL容量瓶中，加入mL盐酸（.4）,用水稀释至刻度，混匀。0.00ug/ mL、0.15ug/ mL、 0.20 ug/ mL、0.50 ug、1.00 ug、2.00 ug3.00ug/mL。 6.5.2在与试料溶液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去系列标准中“零”浓度溶液的吸光度，用铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 分析结果计算 按下式计算铁的质量分数，数值以%表示 ………⑴ 式中：ρ—自工作曲线上查得的测定溶液中铁的浓度，单位为微克每毫升（μ