固体酒精的制备.pptVIP

典型精化产品生产 固体酒精的制备 目录 1 2 3 4 实验目的 实验原理 仪器与试剂 操作流程与装置 实验目的 1．了解彩色固体酒精的制备原理、用途，掌握其制备方法。 2.掌握脂肪酸的皂化原理。 3.进一步巩固回流操作，熟悉水浴加热的方法。 固体酒精制备过程中涉及的主要化学反应式为：  C17H35COOH + NaOH = C17H35COONa + H2O 反应后生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子， 室温下在酒精中不易溶， 在较高的温度下，硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中， 而冷却后则形成凝胶体系， 使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间，呈不流动状态而使酒精凝固，形成固体酒精。 实验原理 1．仪器 三口烧瓶（250 mL）， 回流冷凝管， 电热套， 天平， 烧杯 2．试剂 硬脂酸（化学纯）， 酒精（工业品， 90%）， 氢氧化钠（分析纯），酚酞（指示剂），硝酸铜（分析纯。 主要仪器与试剂 1．反应溶液的配制 ①将氢氧化钠配成 8%的水溶液， 然后用工业酒精稀释成 1﹕1 的混合溶液，备用—2号 ②将 1 g 酚酞溶于 100 mL 60%的工业酒精中，备用—3号  实验步骤 安全预防： 酒精易燃，避免明火 注意： 所需溶液配制量要根据实际情况，不 能浪费太多。 酚酞的变色范围 分别取 5 g 工业硬脂酸、100 mL 工业酒精和两滴酚酞置于 250 mL 的三颈烧瓶中， 水浴加热，搅拌，回流。 维持水浴温度在 70℃左右，直至硬脂酸全部溶解后，立即滴加2号溶液， 滴加速度先快后慢，滴至溶液颜色由无色变为浅红又立即褪掉为止。 继续维持水浴温度在 70℃左右， 搅拌， 回流反应 10 min 后， 停止加热，冷却至 60℃， 再将溶液倒入模具中，自然冷却后得固体酒精。 实验步骤 2.合成 250 mL圆底烧瓶 水浴加热,搅拌、回流，约70℃至硬脂酸溶解完全 继续加热5min ① 5g硬脂酸 ② 100ml工业酒精 ③ 3号两滴 停止加热，冷却至60℃倒入模具，成型 加热、回流、搅拌 维持70℃，搅拌，回流10Min 加入2.5ml 1号溶液 操作流程 温度不能超过70℃ 要不停的搅拌 滴加2号溶液 溶液颜色由无色至浅红 搅拌回流装置 搅拌棒的安装 思考题 1．配方中加入酚酞的目的是什么？ 2.在配方中添加硝酸铜是为了燃烧时改变火焰的颜色，美观，有欣赏价值。还可以添加溶于酒精的燃料制成各种颜色的固体燃料。 课后作业 1 分小组制作ppt，讲述本组制作过程和操作要点。 2 展示自己的产品。 3 分析产品，说明操作过程中的技巧和有待提高的地方。 4 各组根据产品互评，选出3组优秀产品。 实训报告书写 操作步骤：根据自己实际操作的步骤来写，不能够照抄书本上的操作步骤。 数据处理：操作步骤中根据实际情况与书本上方案变动的部分数据。以及实验结果 谢谢 在50mL圆底烧瓶中，加入5mL新蒸馏的苯胺、7.5mL冰乙酸及少许Zn粉（约0.1g）。装上一支分馏柱，柱顶接分馏头，分馏头上端放一支温度计（150℃），支管接尾接管，用一只量筒接收蒸馏出的水。小火加热，使反应物微沸15min,再逐渐升高温度，维持柱顶温度在105℃左右约50min，当温度下降或上下波动或瓶内出现白雾时反应基本完成，停止加热。在不断搅拌下，将反应物趁热以细流状慢慢倒入盛有100mL冷水的烧杯中，快速剧烈搅拌，使粗粗乙酰苯胺呈细粒状完全析出。减压过滤，用5～10mL冷水洗涤，以除去残留的酸液，抽干，得乙酰苯胺粗品。 在50mL圆底烧瓶中，加入5mL新蒸馏的苯胺、7.5mL冰乙酸及少许Zn粉（约0.1g）。装上一支分馏柱，柱顶接分馏头，分馏头上端放一支温度计（150℃），支管接尾接管，用一只量筒接收蒸馏出的水。小火加热，使反应物微沸15min,再逐渐升高温度，维持柱顶温度在105℃左右约50min，当温度下降或上下波动或瓶内出现白雾时反应基本完成，停止加热。在不断搅拌下，将反应物趁热以细流状慢慢倒入盛有100mL冷水的烧杯中，快速剧烈搅拌，使粗粗乙酰苯胺呈细粒状完全析出。减压过滤，用5～10mL冷水洗涤，以除去残留的酸液，抽干，得乙酰苯胺粗品。