气相色谱峰面积和保留时间精密度重要性.pdf

气相色谱峰面积和保留时间精密度的重要性 技术报告 摘要 峰面积的精密度极大地决定定量分析的准确性，它和 tR 没有直接关系，但是峰面积的精密度会同样会受到 峰面积和保留时间是气相色谱里的两个主要测量值，他们的精 影响 tR 变量的影响，为了保持响应值的精密度，控 密度最终决定得到定量数据的有效性，这里讨论影响其精密度 制进入检测器的流量十分重要，检测器温度也对检测 的主要参数。 器的响应有一定的作用，电子捕获检测器（ECD ）或 热导检测器（TCD ）对温度的敏感性比其他检测器更 前言 为厉害。影响峰面积重复性的其他因素是自动进样器 吸取试样的精密度、注射速度和注射器的性能。对活 支配所有色谱数据的两个测量值是保留时间（tR ）和 性样品整个流路的惰性会极大地影响峰面积的精密 峰面积，精确的 tR 值测量是所有现代气相色谱仪的核 度，特别是对低含量样品影响更大。 心保证，增加 tR 值的精密度会导致定量分析结果可靠 性的提高，并增加了使用自动定量分析的可能，tR 值 简而言之，在 GC 中 tR 和峰面积的精密度受到许多参 的精密度的增加还起到使色谱柱效提高（使用细内径 数的影响，在这些参数中的某些参数的影响大于其他 毛细管柱）和/或缩短分析时间（快速色谱）的重要作 参数。保留时间和峰面积的精密度与高柱效和/ 或快 用。这两个条件具有使单位时间内有更多洗脱物流出 速色谱相适应，需要把所有的参数（温度、压力和流 的潜在作用。tR 精密度不高会造成定性分析的错误， 量）进行严格地控制在允许差的范围之内。 导致校正数据与错误分析物匹配的总体错误。 在气相色谱中（GC ），tR 精密度受到载气流量和柱温 精度的双重控制，次要的因素包括自动进样器速度， 和“启动分析”信号的精密度。Agilent 6890N 的 tR 精密度能够优于 0.0008 min (0.048 s) ，要达到这样测 量精密度，在环境条件（实验室温度和压力）有少许 变化时，会对保留时间精密度有明显的影响，因此， Agilent 6890N 具有环境温度和压力的补偿功能。 6890N 峰面积和 tR 的精密度指标 为了适应这些指标的测定，给仪器通 电、通气，让进 样 口、检测器在规定的温度下保持至少两个小时，色 tR 精度 谱柱要老化过并且没有任何残余污染物，在进行测试 之前至少立刻进行一次空白分析（不进样）。测试这 Agilent 6890N GC 的 tR 精密度规定优于 0.0008 min 或 些规格指标，仪器不需要再进行平衡 ，得到的色谱如 优于 0.008% RSD （相对标准偏差），这里在两个指标 图 1 所示 。正十四烷 （2 ng 柱头进样）用作 tR 和峰 之间的“或”字是布尔逻辑关系，它的意思是两个条 面积指标测定的物质 。 件之一总是满足的，在多数情况下二者都满足 ，这些 规格指标用表 1 中使用的条件进行测定。 表 1