快速消解分光光度法测定高氯废水中低浓度化学需氧量.pdf

第 25 卷 ，第 3 期 化学分析计量 Vol. 25 ，No. 3 69 2016 年 5 月 CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE May 2016 doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2016.03.019 快速消解分光光度法测定高氯废水 中低浓度化学需氧量 沈碧君，赵洋甬，徐运，潘双叶 ( 宁波市环境监测 中心 ，浙江宁波　315012) 摘要　建立快速消解分光光度法检测高氯废水中低浓度化学需氧量(COD) 的方法。通过提高催化液中硫酸银 的浓度(46 g ／L) 充分络合氯离子，同时降低消解液中重铬酸钾的浓度至0.0612 mol ／L 来抑制重铬酸钾与氯离子的 反应，达到有效消除Cl– 干扰的目的。水样在 165℃消解30 min ，于600 nm 波长检测吸光度，标准曲线法计算COD 。 实验结果表明，水样中COD 质量浓度为20 mg ／L 时，2 000 mg ／L 的Cl– 不干扰COD 的测定( 相对误差小于10%) ， 并且随着COD 质量浓度的增加，Cl– 产生的干扰误差逐渐降低。对国家环境保护部标准样品进行了测定，COD 测定 n 值与标准值一致。样品加标回收率为97.0% ～103.7% ，测定结果的相对标准偏差为2.01% ～6.33%( =6) 。该法快速， 有毒试剂用量小，成本低，具有较高的准确度和良好的精密度，可以用于多数工业废水中COD 的测定。 关键词　化学需氧量；高氯废水；快速消解；分光光度法 中图分类号 ：O661.1 文献标识码 ：A 文章编号 ：1008–6145(2016)03–0073–04 Determination of Low Chemical Oxygen Demand of Waste Water with High Chloride by Fast Digestion–Spectrophotometric Method Shen Bijun ，Zhao Yangyong ，Xu Yun ，Pan Shuangye (Ningbo Enviromental Monitoring Center ，Ningbo　315012, China) Abstract　A fast digestion–spectrophotometric method for the determination of low chemical oxygen demand of waste water with high chloride was established. In order to suppress chloride interference ，the concentration of Cr2O72– and catalyst were changed. As a digestion solution ，low Cr2O72– about 0.0612 mol ／L was proved to be more better ，meanwhile the concentration of Ag2SO4 about