微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料级石粉中5种有害金属元素.pdfVIP

中国饲料 2016年第 l7期 DOI：10．15906~．cnki．cnl1—2975／s 微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定 饲 料级石粉中5种有害金属元素 赖阳巍 (福建省产品质量检验研究院．福建福州 350002) 摘【要1本实验 旨在建立一种准确、快速测定饲料级石粉 中有害金属元素的方法。通过在微波消解过程 中加入氢 氟酸 ，彻底消解石粉样品，并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)同时测定石粉 中的砷 、铅、镉 、铬和汞含量。测 定结果显示 ，各元素在其标准曲线的浓度范围内，线性相关系数均大于0．9998，方法检测 限为 1．2～9．2~g／kg，各浓 度梯度的加标回收率为91．0％～102％。与国家标准方法相 比，该法能够更加快速 、准确 、灵敏地测定石粉 中的 5种有 害金属元素．值得推广应用。 关【键词1电感耦合等离子体质谱 ；微波消解 ；石粉 ；有害金属元素 ；氢氟酸 呻 图分类号】$816．17 文【献标识码】A 文【章编号】l004—33l4(20l6)l7—0038-03 A【bstract】TodeterminethecontentsofpoisonousmetalincludingAs，Pb，Cd，Cr，andHginlimestonemeal，weana— lyzedsamplesbymicrowavedigestionandinductivelycoupledwithplasmamassspectrometry(ICP—MS)．I11esampleswere determinedadequatelybecauseofaddingofHF．Theresultsshowedthatlinearcorrelationcoefficientsofthefiveelements wereallgreaterthan0．9998．themethoddetectionlimitswerebetween1．2—9．2txg／kg．therecovery wereallintherange 0f91．0％ 一 102％．Inconclusion，themethodofdeterminingpoisonousmetalelementsin limestonemealbyICP—MSwas moresimple，rapid，sensitiveandaccuratethanthemethodofGB 13078—2001． [Keywords】ICP-MS；microwavedigestion；limestonemeal；poisonousmetal；HF 石粉又称石灰石粉 ，由富含天然碳酸钙的石 体质谱法同时测定石粉 中的砷 、铅 、镉 、铬和汞等 灰石、白云石等矿物质原料粉碎而成，其常被添加 五种金属含量 ．通过在前处理过程中加入氢氟酸 ， 到配合饲料中以满足动物对钙元素的需求 (闫奕 能更有效地消解石粉样 品中的二氧化硅 ，进而准 源．2011)。由于石粉价格便宜 ，效果 良好 ，已逐步 确测定样品中的五种有害金属含量。与国标分析 成为饲料企业首选的钙源饲料 ，并被广泛应用于 方法 (银盐法 、原子吸收光谱法和原子荧光光谱法 畜禽配合饲料 、浓缩饲料 、预混料中，另外还广泛 等)相 比，本实验采用 的方法检测精密度高、检出 用作微量元素预混合饲料的稀释剂或载体 (洪伟 限低 、稳定性好 ，且该法分析速度快 、操作简易，是 等 ．2012；张云平 ，2011)。 一 种值得推广的检测方法 。 正由于石粉原料的天然性 ，除含有丰富的钙 1 材料与方法 以外 ，砷 、铅 、镉 、铬和汞等有毒有害金属元素同样 1．1 实验材料 存在于石粉 中．一旦检测力度跟不上 ，就可能使有