电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定废水中的总磷方法改进.pdf

TechnologyInnovation／技术创新 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 测定废水中的总磷方法改进 摘 要：本文对电感耦合等体子体发射光谱法 (ICP—OES)测定不同含量废水中总磷含量进行方法探究。利用 硝酸一高氯酸体系消解水样，采用内标法克服总磷水样中硫酸固定剂带来的物理粘度干扰。用多元光谱拟合 (MSF)技术消除光谱干扰，大幅度提升了ICP-OES法测定总磷的准确性和精密度，降低了检出限。操作简便，可 用于样品的批量日常检测。 关键词：ICP-OES；废水；磷；MSF；内标 0引言 度 500mg／L，环境保护部标准样 品研 究所，批号 目前，钼酸铵分光光度法 是最常用的测定总磷 102814。 的方法之一。但此方法所需试剂种类较多，步骤繁杂， 9．内标 储备 溶液：锆 (Zr)标 准样 品，浓度 易引起手工误差。且需长时间接触溶液，对分析人员的 lO00mg／L，国家有色金属及电子材料分析测试中心。 健康有一定的危害。流动注射法 0实验了自动化操作， 10．内标标准溶液：用硫酸 (7)稀释内标 (9)制得， 但线性范围较窄对于高浓度样品无法快速分析。废水 锆 (zr)浓度为5mg／I。 水样中总磷浓度差异悬殊，而 ICP OES法既可实验 11．重金属标准样品：铜 (Cu)、钼 (Mo)、铬 (Cr)、 自动化操作，其宽广的线性也可对各种浓度的废水快 锰 (Mn)、铁 (Fe)、镍 (Ni)、钛 (Tj)标准样品，浓度 速分析。 lO00mg／L，国家有色金属及电子材料分析测试中心。 检测中，由于磷元素的谱线强度较弱，且存在较 12．其它实验室常用器皿。 强的连续背景干扰和光谱干扰 …，在普通模式下检出 限较高 …，精密度低。本方法针对克服干扰方面进行 2仪器工作条件 研究，大幅度提升了测定总磷的准确性和精密度，降低 2．1仪器运行参数 了检出限。 射频功率：1300W；等离子体气流量：12[／min； 辅助气流量：0．2L／min；观测方向：轴 向；观测距离： 1主要仪器和试剂 15ram；测定次数：6。 1．电感耦合等体子体发射光谱仪：美国Perkin 2．2波长选择 Elmer公司，Optima8000。 磷 元 素 的 测 定 波 长 通 常 有 178．221nm， 2．孔式石墨消解仪：美国LabTech公司，ED 177．434nm，213．617nm，214．914rim 四 条。 由 于 54。 178．211nm与 177．434nm属于远紫外区，在测定之前 3．超纯水。 需要用氩气或氮气吹扫光路数小时才能正常使用，效 4．硝酸：优级纯。 率低下且成本高昂。有大量文献指出II1，213．617nm与 5．高氯酸：优级纯。 214．914rim这两条谱线很容易受到铜、钼等金属元素 6．硫酸：优级纯。 干扰产生光谱重叠，传统的校正方法1二扰系数法 (IEC) 7．硫酸 (1+399)：用硫酸 (6)制得。 难以校正部分重叠的光谱干扰，因此需要使用多元光 8．总磷 储备溶液：磷 酸盐磷 标 准样 品，浓 谱拟合法 (MSF)来校正连续背景和干扰光谱重叠。 2017~g1NI．I。。 Technologyand IndustryAcrosst