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FCLHSJT0004 焦炭 发热量的测定 氧弹量热法 F_CL_HS_JT_0004 焦炭—发热量的测定—氧弹量热法 1 范围 本推荐方法用氧弹量热法测定焦炭的发热量。 本方法适用于焦炭及碳质页岩中高位发热量的测定和低位发热量的计算。 2 原理 在一个密闭的氧弹中，于有过剩氧气存在下，点燃适量焦炭试料并使其完全燃烧，放出的热量用水吸 收，由水温的升高计算弹筒发热量，计算出相应的高位发热量和低位发热量。 高位发热量：将一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，氧弹热量计的热 容量通过在相近条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定，根据试样燃烧前后量热系统产生的温升， 并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正 中 热（硫酸与二氧化硫形成热之差）即得高位发热量。 低位发热量：通过对试料高位发热量的测定，计算其恒容低位发热量和恒压低位发热量。计算恒容低 位发热量需要知道煤样中水分和氢的含量。计算恒压低位发热量还需知道煤样中氧和氮的含量。 国 发热量的测定由在规定的条件下基准量热物质的燃烧试验(热容量标定)和试样的燃烧试验两个独立试 验组成，为了消除未受控制的热交换引起的系统误差，要求这两个试验的条件尽量相近。 燃烧试验包括定量进行燃烧反应到定义的产物（氧气、氮气、二氧化碳、硝酸、硫酸、液态水以及固 态灰分）和测量整个燃烧过程引起的温度变化。整个试验过程分为初期、主期(反应期)和末期。对于绝热 分 式热量计，初期和末期是为了确定开始点火的温度和终点温度；对于恒温式热量计，初期和末期的作用是 确定热量计的热交换特性，以便在燃烧反应期间对热量计内筒与外筒间的热交换进行校正。初期和末期的 时间应足够长。 析 3 试剂 分析中除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 苯甲酸基准量热物质 网 经权威计量机关检定或授权检定并标明标准热值。 3.2 酸洗石棉绒 使用前在 800℃下灼烧 30min 。 3.3 氧气，纯度在 99.5% 以上 应不含可燃成分，不允许使用电解氧。 3.4 氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaOH) ＝0.1mol/L 3.4.1 配制 称取 4g 优级纯氢氧化钠，溶解于 1000mL 经煮沸并冷却后的水中，混匀，装入塑料瓶或塑料筒内，储 于附有吸收二氧化碳和水分装置的塑料瓶中。 3.4.2 标定 称取 3 份 0.5000g 预先在 105～110℃烘干 1h 的基准邻苯二甲酸氢钾（质量分数大于 99.9% ），精确至 0.0001g 。分别置于 250mL 锥形瓶中，加 100mL 新煮沸并冷却至室温的水，加 3～4 滴酚酞指示剂溶液 （10g/L），用待标定的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅红色。 3.4.3 计算 按下式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度： 1 m ×1000 c NaOH 204.23 ×V 式中：cNaOH—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ； m—称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ； V—滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积，mL ； 204.23—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol 。 3.5 甲基红指示剂溶液，2g/L 称取 0.2g 甲基红，溶解在 100mL 水中。 3.6 点火丝 直径 0.1mm 左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝或棉线，如使用棉线，则应选用粗细均匀， 不涂蜡的白棉线。各种点火丝点火时放出的热量为： 铁 丝：6700 J/g 镍铬丝：6000 J/g 铜 丝：2500 J/g 棉 线：17500 J/g 3.7 擦镜纸 中