NOVA电化学工作站使用说明.pdf

Autolab 电化学工作站和NOVA 软件 使用操作流程 Cyclic Voltammetry 循环伏安测量 一、基本原理 循环伏安方法是利用线性电位扫描方法研究电化学体系的常用方法（简称CV）。CV 方法 控制参数有：恒电位仪方式控制（control potential）、恒电位仪自动重新启动（auto restart option）、起点扫描电位（start potential）、终点扫描电位（end potential）、扫描高电 位（upper potential）、扫描低电位（Low potential）、起点电位极化时间（start time）、 终点电位极化时间（hold time）、电们扫描斜率（slew rate）、电位扫描循环周数（cycles）、 每个循环内的采样次数（samples/cycle），溶液电阻（IR）补偿、阴极电流量程（cathodic current）、阳极电流量程（anodic current）。 循环伏安法是一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以 三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生还原和氧化反应，并记录电 流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成 的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应 机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。 循环伏安法在电极上施加线性扫描电压，当到达某设定的终止电压后，再反向回扫至某 设定的起始电压，若溶液中存在氧化态O，电极上将发生还原反应，反向回扫时，电极上生 成的还原态R 将发生氧化反应：从循环伏安图可确定氧化峰峰电流ipa 和还原峰电流ipc ，氧 化峰峰电位值和还原峰峰电位值。 二、循环伏安法（CV）的基本操作 2.1 先打开电化学工作站电源，然后开启计算机，运行桌面的 快捷方式（或： 开始——程序——Autolab——Nova 1.5），系统进入主界面。 2.2 点击 （程序和命令），点击（procedure），在程序列表中选择Cyclic voltammetry potentiostatic，双击该行，在程序编辑窗口出现Cyclic voltammetry potentiostatic 方法。如下图。 2.3 在程序编辑窗口中，可以修改程序的名称（第1 行）；修改备注（remarks）的内容， 例如输入实验目的，条件等等。请设置以下参数： set potential：起始平衡电位 wait time/duration：平衡和等待时间 start potential：开始电位 upper vertex potential：最高电位 lower vertex potential：最低电位 stop potential：停止电位 number of stop crossings：电位扫描经过停止电位的次数，每2 次为一个循环 step potential：每步的电位 scan rate：扫描速率 如下图： 2.4 设定完毕测试条件，点击菜单栏的 （tools）/ （check procedure），再次检查无误后， 点击（file）/ （save procedure as new），那么你的程序就保存在程序列表的（my procedure） 中了。 2.5 点击左下角的 开始测试。此时，软件自动跳到 （显示测量窗口），如下 图： 2.6 测量结束后，测量结果自动保存在 （C:\Program Files\Eco Chemie\Nova 1.5\Shared Databases\Demo Database）中，该路径可以修改。修改方法为：点击tools/data manager， 出现下图： 在（measured data）/data 中指定一个路径，那么你的测量结果就保存在该路径中了。 2.7 点击 （数据处理和分析），如下图： 2.8 选择方法，双击，再点击（I vs Ｅ），即可显示循环伏安扫描曲线。如下图： 2.9 右键单击图象