气相色谱分析方法的开发.pdfVIP

维普资讯 第35卷第5期 辽 宁 化 工 V01．35．No．5 2006年5月 LiaoningChemicalIndustry May，2006 气相 色谱分析方 法 的开发 张 志 杰 (阜新市环境监测 中心站，辽宁 阜新 123000) 摘 要： 探讨了在没有标准分析方法的情况下，如何对 目标样品进行监测。提出了气相色谱分析 方法开发的步骤，并指出选择色谱柱种类及控制最佳操作条件是方法开发的关键。 关 键 词 ： 有机物；气相色谱 ；色谱柱；方法开发 中图分类号： 0657。7 1 文献标识码：A 文章编号： 1004—0935(2006)05一o3o2一o4 我国有机物监测标准方法体系正处于发展 或可能会损坏色谱柱的组分。如果样品中有不能 中。对于分析人员，当接到一个分析任务时，有时 用气相色谱直接分析的组分，或样品浓度太低 ，必 没有现成的分析方法，这就需要分析人员针对所 须进行样品预处理，采用一些预分离手段，如各种 使用的色谱仪，所要分析的样品，建立一套完整的 萃取技术、浓缩方法、提纯方法等。 分析方法；同时，鉴于色谱法的飞跃进展，有时分 1．2 样品预处理 析人员对现成的分析方法需要做某些变更以改变 1．2．1 水中有机物的萃取 分离效果，取得 了可接受的准确度和精密度后应 按照化合物的沸点分类可将有机物分为挥发 用于分析工作中，这就是气相色谱分析方法的开 性有机物和半挥发性有机物。从环境水样中富集 发。 分离半挥发性有机物的方法有许多，主要有液一 1 分析过程 液萃取、液一固萃取及固相微萃取等 3种方法；对 挥发性有机物的预处理方法主要有吹脱捕集法、 1．1 样品来源 顶空法和液 一液萃取法。 在接到一个未知样品时，必须了解它的来源， 1．2．2 底质和污泥有机物染物的提取 分析 目的，样品可能含有的组分、样品的沸点范围 底质和污泥有机物染物的提取、预处理方法 等，对样品有初步估计。如果样品能直接分析，根 有许多，常用的有溶剂振荡萃取、超声波萃取、微 据色谱柱固定相选择合适的溶剂。非极性和弱极 波萃取和索氏抽提等，依据待测样品性质及实验 性柱常用溶剂为戊烷、正己烷、环 己烷、异辛烷、 室条件选择合适的萃取方法。 苯、甲苯、乙醚 、甲乙醚 、一氯 甲烷、氯仿 、二硫化 1．2．3 空气 中有机物的解吸 碳 ；中等极性柱常用溶剂为丙酮、醋酸、甲基 一异 ， 空气或工业废气中有机污染物的采样大多数 丁基醚、乙腈；极性柱常用溶剂为甲醇、乙醇、异丙 采用填充柱采样法，对于某些低沸点的气态物质， 醇、正丁醇。己烷、氯仿、苯是气相色谱最常用的 可采用低温冷凝浓