通过乙醇和乙酸制备乙酸乙酯的实验方案.docVIP

通过乙醇和乙酸实验方案 ：王浩男：（乔昆（ 指导教师：敏忆 掌握使用乙醇乙酸制备乙酸乙酯 掌握分馏原理 掌握对乙酸乙酯进行纯化的方法。 原理 和乙酸可在加热的条件下，通过浓硫酸的催化，直接生成酸乙酯 在反应过程中，加热而被除去；，由于该酯化反应是可逆反应，，一方面应加入过量的乙醇，同时在反应过程中反 应生成的乙酸乙酯反应体系，以提高转化率。 ，由于乙醇和水、乙酸乙酯形成的共沸物的沸点与乙酸乙酯点接近，因此，通过进行分馏 3试剂及其物理常数 3.1 乙醇 （95%） 乙酸乙酯 乙醚 分子量 46.07 60.05 88.12 74.12 熔点（℃） -114.1 16.7 -83 -116.3 沸点（℃） 78.4 118 77.1 34.6 比重(d420) 0.7893 1.049 0.9005 0.7138 溶解性 易溶于水 微溶于水 微溶于水 3.2 无机试剂 无机试剂：浓硫酸 4实验装置 4.1 所需装置 油浴锅、滴液漏斗、温度计*2）、刺型分馏柱、形冷凝管接管锥形瓶、、 4.2制备装置 4.3蒸馏装置 在100ml三颈瓶中，加入4ml乙醇，摇动下慢慢加入5ml浓硫酸，使其混合均匀，加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏 斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再从滴液漏斗中慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。 将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73－80℃的馏分。 6 注意事项 6.1 控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低， 要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。 6.2 用饱和溶液洗涤不能用水。氯化钠溶液洗涤，首先降低的酯在水中，降低损失并且分层是由于饱和氯化钠溶液密度较大，更快，很快便在下层，了洗涤时间。 6.3 三颈瓶中加和乙醇时，乙醇浓硫酸，放慢速度震荡烧瓶，防止局部过热而导致有机物碳化。 [1] 刁开盛, 邓之舜, 韦启锋等，民族学院学报自然科学版），：第期 [2] 王蕊, 朱宏, 王俊茹, 白桦, 金秋茹等，化工，1月。