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草甘膦母液减量方法研究 　　草甘膦学名N－(膦酰基甲基)甘氨酸，N－(膦酰基甲基)氨基乙酸,高效、广谱、低毒，对人、动物、水生物和环境都较安全，是一种比较理想的灭生性除草剂。烷基酯法草甘膦生产过程中因加入酸、碱、水及后期对湿基的洗涤使生产每吨草甘膦需产出4~5吨母液，按年产5万吨草甘膦计算，则产生约25万吨草甘膦含量在1％左右的母液,其主要成分为含有草甘膦反应过程中的中间产物、副产物等有机物，COD值达到4-6万mg／L，总磷1-3万mg／L；氯化钠含量14％－18％。草甘膦生产工艺流程如下：1 问题的提出 　　草甘膦生产过程中产生的母液处理方法是将其浓缩除盐后用于配制草甘膦水剂，这是国内甘氨酸法草甘膦母液的长期以来的出路，但由于草甘膦母液中氯化钠、有机物浓度均较高，长期使用可能会对土壤造成不良影响，如土壤板结、盐碱化及肥力下降等不良后果。据此，国家农业部、工业和信息化部联合发布第1158号公告，自2010年1月1日起，10％草甘膦钠盐水剂不能再行生产，草甘膦母液经浓缩用于调配10％水剂来处理母液的方法已不可行，巨大的母液量的处理问题成为了进入草甘膦行业的一道新门槛，制约着草甘膦生产企业的生存与发展。镇江江南化工有限公司研发了一条草甘膦母液经氧化、浓缩、浓缩液焚烧处理及综合利用的新工艺，但目前该工艺的处理量比草甘膦生产中产生的量略小，长期运行势必形成母液越积越多，最终导致系统停滞。因此，母液处理问题成为了公司草甘膦生产的关键性因素，探究针对目前草甘膦生产中产出的稀母液量和处理量之间不能达成平衡而致影响正常生产的现状，提出适宜的解决办法，对草甘膦车间母液的产出进行源头控制研究，找到减少草甘膦母液产出量的方法，使稀母液产出、处理达到平衡、草甘膦生产能正常、有序地进行。2 采取措施 　　草甘膦母液主要由水解工段加人的盐酸和液碱、工艺用水、回收工段加入中和用液碱及洗涤草甘膦湿基用水组成，从母液产生的源头着手，在对主反应、催化剂回收无不良影响的情况下，在水解反应后合理套用母液、提高液碱含量、改进洗涤草甘膦湿基方法以减少洗涤水用量三个方面进行研究和试验,在母液产生的各个方面采取措施来减少母液产生量。2．1 稀母液代替自来水 　　将在草甘膦生产的水解工序脱溶结束后所加自来水以催化剂回收后的稀母液代替，确定不影响草甘膦收率和质量时稀母液适当的加入量。2．1．1 试验方法 　　取水解液进行升温脱溶，结束后分别加水、加碱和加稀母液、加部分碱，按工艺流程进行结晶、洗滤、烘干、分析干基和母液中草甘膦含量，对比数据得出合适的配比，为规模生产提供依据。2．1．2 试验仪器 　　玻璃反应器、加热器、温度计、紫外分光光度计、电子天平。2．1．3 试验数据 　　试验数据见表1。 　　从试验数据可知：采用加碱性稀母液替代加水、加碱来调节pH值的方法是可行的，可节约草甘膦生产中的工艺用水，并因套用稀母液而减少草甘膦稀母液排放总量，从而降低草甘膦母液处理成本，因母液含有约1％的草甘膦,母液套用可同时提高草甘膦合成总收率。2．1．4试生产结果 　　根据试验结果，车间进行母液套用试生产100批，根据生产结果的不同情况调整所加稀母液量，试生产过程无明显异常波动，同时，因母液含约1％的草甘膦，套用后草甘膦固体收率可上升约0．2％。实现母液套用后每吨可少产生母液0．3m3，按年产5万t计算，年可减少稀碱母液1．5万m3。2．2 用高含量液碱代替低含量液碱用于水解加碱及回收工段中和加碱2．2．1 试验方法 　　取同量水解液升温脱溶后分别加高、低含量液碱，并进行母液中和加碱回收三乙胺后的母液量进行对比，称量产生母液重量并分析干基和母液中草甘膦含量。2．2．2 加高含量液碱试验数据 　　加高含量液碱试验数据见表2。 　　试验数据显示，使用高含量液碱后可减少最终产生的稀母液量约7％以上。2．2．3 试验结果 　　按试验数据进行试生产，在水解及回收工段用于中和的碱改为高含量液碱后，每生产1吨草甘膦可减少母液0．4m3左右，年产5万吨草甘膦可减少稀碱母液约2万m3，且对结晶状况、洗料难易、固体收率等方面无明显影响，此方法可行。2．3 调整洗涤方式 　　草甘膦结晶后用水洗涤去除可溶性杂质经真空抽滤进行液固分离，产生草甘膦湿基和母液，通过调整洗涤方式在产品质量合格的前提下可减少洗涤用水量，从而减少母液产生，结果见表3。3 结论 　　根据草甘膦生产过程的实际情况，通过增加母液套用、提高原料液碱的含量及草甘膦湿基洗涤方法、控制洗涤水用量，可降低草甘膦母液的产生量，减少后续母液处理成本，达到母液的产出和处理的平衡，使草甘膦生产不因母液处理问题而受到制约。三种方法简单易行，具有推广的实际意义。