二羧酸和异丁醇制备尼龙酸二异丁酯.pdfVIP

精 细 石 油 化 工 进 展 第 l1卷第 1O期 52 ADVANCESINF1NE PEIR0CHEMICAI_S 二羧酸和异丁醇制备尼龙酸二异丁酯 时 晶 刘爱国 张洪涛 庆惠春 (辽阳石化金兴化工厂，辽阳 111003) 摘 要 在对甲苯磺酸(PTSA)催化剂的作用下，以二羧酸与异丁醇为原料制备尼龙酸二异 丁酯，生产成本低，产品色泽好。确定了最佳合成条件：催化剂 占总酸量的1．85％，碱用量是总酸 量的3倍，塔顶温度控制在120℃时，产品指标满足醇含量小于0．20％，产品色泽好 ，且收率较高， 能达到90％。 关键词 二羧酸 异丁醇 尼龙酸二异丁酯 催化剂 合成条件 尼龙酸二异丁酯是一种防寒型增塑剂，广泛 表 1 溶解釜和反应器物料平衡 应用于塑料橡胶制品，特别在我国北方地区应用 广泛。传统的尼龙酸二异丁酯制备工艺以己二酸 二异丁酯和对苯二 甲酸二异丁酯为原料，生产成 本高，且反应过程中以浓硫酸作催化剂，用氢氧化 钠溶液中和，没有完整的脱醇蒸酯工艺，产品色泽 暗黄，对制成的塑料制品颜色影响很大。 在对苯甲磺酸(PTSA)催化剂作用下，以尼龙 装置 废 酸 液 生 产 的 四、五、六 碳 二 羧 酸 (CH (COOH))与异丁醇(CH，OH)为原料，通 注：数据为中试数据；上釜釜残指上一次蒸酯过程结束后 ，反应 器里剩余酯类，主要成分为酯类、碳化物、泥沙等；洗釜残水指处 过 酯 化 反 应 生 产 二 羧 酸 二 异 丁 酯 理釜残中泥沙、碳化物等杂质过程中所用的水。 (CH (COOC。H，)2)。该工艺产品色泽好 ，目 余的酸，当酸值达要求后进人蒸酯工序。蒸酯过 前在美国杜邦公司、英国Clevelandchemicals得到 程产生的轻组分异丁醇返回酯化工序循环利用， 广泛应用。本研究对该方法的反应条件进行了考 重组分直接进入釜残处理工序，水洗后返回到蒸 察，确定了最佳工艺条件。 酯工序循环回收 j。工艺过程属间歇操作过程， 1 中试试验条件和工艺流程 工艺流程见图1。 1．1 原料组成 1-4 各工艺工程操作条件 尼龙酸，CH：(COOH)，含量 ≥95％，酸值 表2 工艺过程主要操作条件 835mg(KOH)／g，来源于尼龙装置废酸液u ；异 丁醇 (C。H，OH)，含量 ≥95％；对 苯 甲磺酸 (PTSA)，固体含量 ≥95％；无水碳酸钠，固体，含 量 ≥95％。 1．2 物料平衡 溶解釜和反应器物料平衡见表 1。 1．3 工艺流程 中试装置操作分为溶解、酯化、中和、脱醇蒸 酯、釜残处理工序。在溶解工序中将异丁醇、二羧 酸、PTSA催化剂按质量比为 1．25：1：0．0185加入 溶解罐中溶解；酸值达要求后，将溶液泵人反应釜 进行酯化反应，物料在一定温度下反应达终点；进 收稿 日期：2010—07一Ol。 入 中和工序 ，中和过程用饱和碳酸钠溶液中和多 作者简介 ：时晶，主要从事石油生产技术管理工作。 2010年 10月 时 晶等．二羧酸和异丁醇制备尼龙酸二异丁酯