高效液相色谱线性离子阱静电场轨道阱质谱快速筛查.PDFVIP

２０１５年１０月 Ｖｏｌ．３３ Ｎｏ．１０ Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０１５ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １１０４～１１０９ 技术与应用 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０４０４８ 高效液相色谱⁃线性离子阱／ 静电场轨道阱质谱快速筛查 确证生态纺织品中２２种致敏性分散染料 １∗ １ １ １，２ １，３ １ １ 牛增元 ，　 罗　 忻 ，　 叶曦雯 ，　 修晓丽 ，　 张　 丽 ，　 王　 新 ，　 陈　 静 （１． 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，山东 青岛２６６００２；２． 青岛科技大学环境与安全工程学院， 山东 青岛２６６０４２；３． 中国海洋大学化学化工学院，山东 青岛２６６１００） 摘要：建立了基于高效液相色谱⁃线性离子阱／ 静电场轨道阱高分辨质谱（ＨＰＬＣ⁃ＬＴＱ／ Ｏｒｂｉｔｒａｐ ＭＳ）快速筛查确证 生态纺织品中２２种禁用分散染料的分析方法。 样品在９５ ℃水浴条件下经吡啶／ 水（１∶１，ｖ／ ｖ）振荡提取后，以 ＣＡＰＣＥＬＬ ＰＡＫ Ｃ 色谱柱分离，以乙腈和５ ｍｍｏｌ／ Ｌ乙酸铵（含体积分数为００１％ 的甲酸）作为色谱流动相进行梯 １８ 度洗脱，采用正、负电喷雾（ＥＳＩ）离子化模式，利用一级母离子的精确质量数和保留时间对２２种分散染料进行快速 筛查，利用碰撞诱导解离（ＣＩＤ）下得到的二级碎片离子进行确证。 ２２种分散染料在各自浓度范围内线性关系良好 （ｒ ＞０９９），方法的定量限（ＬＯＱ）为０１２５～２５ ｍｇ／ ｋｇ。 除分散黄４９外，绝大多数染料在涤纶布、棉涤混纺布两种２ 纺织品基质中的加标回收率在６５％～１２０％之间，相对标准偏差小于 １５％。 应用本方法对涉及多种纤维类型的４０ 余件纺织品样品进行了筛查，其中一个样品检出分散橙３７／ ７６。 该方法简便、快速，其选择性高，抗干扰性能好，结 果准确可靠，可用于纺织品中分散染料的检测。 关键词：高效液相色谱⁃线性离子阱／ 静电场轨道阱质谱；高分辨质谱；分散染料；纺织品 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）１０⁃１１０４⁃０６ Ｒａｐｉｄ ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ａｎｄ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ２２ ａｌｌｅｒｇｅｎｉｃ ｄｉｓｐｅｒｓｅ ｄｙｅｓ ｉｎ ｅｃｏｌｏｇｉｃａｌ ｔｅｘｔｉｌｅｓｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｌｉｎｅａｒ ｉｏｎ ｔｒａｐ／ ｏｒｂｉｔｒａｐ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １∗ １ １ １，２ ＮＩＵ Ｚｅｎｇｙｕａｎ ，ＬＵＯ Ｘｉｎ ，ＹＥ Ｘｉｗｅｎ ，ＸＩＵ Ｘｉａｏｌｉ ， １，３ １ １ ＺＨＡＮＧ Ｌｉ ，ＷＡＮＧＸｉｎ ，ＣＨＥＮＪｉｎｇ （１． Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｅｎｔｅｒｆｏｒ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ ｏｆ Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｅｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｑｕａ