实验方案聚六亚甲基双胍盐酸盐.docVIP

聚六亚甲基双胍盐酸盐 消毒凝胶制备方案： 方案1：卡波姆基质的制备：卡波姆940 10g，乙醇50g ，甘油 50g，聚山梨酯80 2g， 羟苯乙酯1g， 氢氧化钠4g，纯化水加至1000g (药剂书) 方案2：聚六亚甲基双胍盐酸:13~26.5， 乙醇34~36，异丙醇10.5~15.5，聚丙烯酸0.25~1，三乙醇胺0.5~1.5甲基苷-20 0.6~1，丙三醇0.2~1，维生素E0.2~0.5，纯化水至100 方案3:乙醇50-70，卡波姆940 0.2-2，pH值调节剂0.2-2，保湿剂0.1~1.0，香精0.01~1.5，纯化水加至100. 方案4：羧甲基纤维素:60g，甘油150g，羟苯甲酯2g, 纯化水至1000g 方案5：海藻酸钠30g，葡萄糖酸钙 0.5g,甘油450g,羟苯乙酯2g,加纯化水至1000g。 方案6：消毒凝胶: 称取 聚六亚甲基双胍盐酸盐置于 ml（50）浓度为体积分数 %（50）乙醇中溶解，加入羧甲基纤维素钠 g（10）及其他辅助成分，充分搅拌 2min然后将其置于沸水浴中挥发脱除乙醇，继续在高速搅拌条件下加沸水至 ml（500），静置过夜去除气泡，即成消毒凝胶。 质量标准： 方案1：采用紫外分光光度法，对测定聚六亚甲基双胍盐酸盐的含量的准确度进行了观察。聚六亚甲基双胍盐酸盐在 234nm处有紫外吸收波长，不同浓度的样品溶液在 234nm处有不同的吸光度值，制备标准工作曲线，将所测样品的吸光值带入曲线方程即可获得样品的含量值。试验步骤 1 工作曲线的绘制 准确称取0.500 g (准确至 0.001g) Vantocil IB溶液于100 mL 容量瓶中, 定容, 混匀。再从上述溶液中分别吸取0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL和2.5 mL于100 mL容量瓶中, 定容, 混匀。 在 236 nm 处用 1 cm 石英比色池, 以蒸馏水为参比, 分别测量各稀释液的吸光度。以标准溶液浓度( 单位 g/L) 为纵坐标, 以相应的吸光度为横坐标, 绘制工作曲线。计算工作曲线方程 ( C= K×A +B) 。要求相关系数 r0.999。 2 检测 吸取消毒液 V 为 0.250 mL 于 100 mL 容量瓶中,定容混匀。测量其吸光度, 要求消毒液测定浓度应在工作曲线范围内, 并按下式进行计算。 式中: C1———聚六亚甲基双胍盐酸盐的质量分数 /%; K———曲线方程斜率; B———曲线方程截距; V———消毒液稀释前的体积 /mL ρ———消毒液的密度 /g/mL; A1———样品的吸光度值 用紫外分光光度法测定聚六亚甲基双胍盐酸盐含量的线性范围为3~30mg/L ，线性相关系数为 0.9999，加标回收率范围为 99.85%~102.0% ，相对标准偏差为1.49% 。 方案2：精确称取 0.20g盐酸聚六亚甲基双胍纯品到100ml 容量瓶，用蒸馏水定容配置成浓度 2g/l 的母液，再分别精确吸取3、4、5、6、7、8ml母液至 100ml 容量瓶，使盐酸聚六亚甲基胍的最终含量分别为 60、80、100、120、140、160mg/l分别取25ml 稀释液置 250ml碘量瓶中，加甲苯胺蓝指示液 2 滴，用0.0025mol/ml , 聚乙烯基硫酸钾滴定液滴定至溶液由蓝色显紫色，并将滴定结果用空白试验校正以盐酸聚六亚甲基胍含量为横坐标，消耗聚乙烯基硫酸钾滴定液的体积为纵坐标作图，得标准工作曲线,按照相关回归法计算出标准回归方程. 样品含量测定 精确吸取适量消毒剂样品于 100ml容量瓶中用蒸馏水稀释在标准曲线线性范围内，取稀释液 25ml，按上述步骤进行滴定,把消耗聚乙烯基硫酸钾滴定液的体积代入标准回归方程，计算出相应的聚六亚甲基单胍盐酸盐含量精密度试验 取配置好的120mg/ml 溶液重复测定 6 次，计算相对标准偏差.回收率试验 取 2 份含量为 60ml的平 行已测样品，分别添加 0与 50mg 的聚六亚甲基单胍标准品，测定含量，计算平均回收率重复测定 3次. 最低检出浓度 将 0.0025mg/l的聚乙烯基硫酸钾滴定液稀释 50倍，配置 10/1/0.1mg/l 的聚六亚甲基单胍，各取25ml，加两滴甲苯胺蓝，用稀释后的聚乙烯基硫酸钾进行滴定，终点显蓝紫色明显的为其最低检出浓度. 方案3： 聚六亚甲基双胍含量的测定方法(比色法 ) 1 原理 检测原理是聚六亚甲基双胍(PHMB)和 曙红(Eosin染料)之 间显色反应,颜 色改变可以通过在波 长545nm处 测量吸光度值。 2 仪器 2.1 可见光分光光度计。 2.2 2cm× 1cm玻 璃ce11s。 2.3 容量瓶:25mL、100mL、250mL、500mL。 2.4 移液管:1.0