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有机化合物结构分析-红外光谱法
红外吸收光谱基本原理 红外光谱的四个峰区 红外吸收光谱解析顺序与原则 顺序： 先特征(区)、后指纹(区) ； 先最强(峰)、后次强(峰) ； 先粗查、后细找； 原则: 先否定、后肯定 ； 解析一组相关峰 ; 红外光谱解析实例 例一 C8H16 解: 不饱和度为1，该化合物具有一个烯基或一个环； 3070cm-1 说明存在与不饱和碳相邻的氢，该化合物为烯，在1642cm-1 伸缩振动，更进一步证实烯基存在； 910cm-1、993cm-1弯曲振动，说明化合物有端乙烯基； 1823 cm-1的吸收 是910cm-1吸收峰的倍频； 从2928cm-1、1452cm-1的较强吸收以及2951cm-1、1379cm-1的较弱， 知未知物CH2多, CH3少。 综上可知，未知物为正构端取代乙烯，即1-辛烯。 例二 C3H6O 例三 C12H24O2 例四 C6H8N2 例五 C9H18O 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 迈克尔干涉仪工作原理图 背景(a)和聚苯乙烯薄膜(b)的干涉谱图 背景(a)和聚苯乙烯薄膜(b)的单光束谱图 聚苯乙烯薄膜的红外吸收光谱图 制样方法 sampling methods 联用技术 hyphenated technology 各类酰胺振动吸收峰位置 酸酐 υ（C=O） ~1800cm-1 双峰 （两个羰基振动发生耦合， 两峰相距60cm-1 ） 酰卤 υ( C=O ) 1800cm-1 ( 诱导效应，向高频移动 ) 8. 氰基化合物 υ C≡N 2280-2210cm-1 9. 硝基化合物 υAS （N=O）= 1550cm-1 υS （N=O）= 1370cm-1 脂肪族 芳香族 υS （N=O）= 1340cm-1 υAS （N=O）= 1530cm-1 H2O的伸缩振动 H2O的弯曲振动 水（气态）3950 ~3500cm-1； 2000-1300cm-1 一系列尖锐的吸收峰，振-转谱带 水（液态） 3400cm-1 ， 1640cm-1 强宽峰，包含了水的反对称和对称伸缩振动 宽峰 结晶水 3630-2950 cm-1 1700-1580cm-1 只参与配位：频高、尖锐；生成氢键：频低、峰宽 10. 水有关的振动 红外谱图解析基本步骤 鉴定已知化合物： 1.观察特征频率区：判断官能团，以确定所属化合物的类型。 2.观察指纹区：进一步确定基团的结合方式。 3.对照标准谱图(如Sadtler标准红外光谱)验证。 测定未知化合物： 1.准备性工作： 了解试样的来源、纯度、熔点、沸点等； 经元素分析确定实验式； 有条件时可有MS谱测定相对分子量，确定分子式； 根据分子式计算不饱和度，其经验公式为： Ω = 1 + n4 + 1 / 2（n3 – n1） 式中：Ω—代表不饱和度；n1、n3、n4分别代表分 子中一价、三价和四价原子的数目。 双键和饱和环状结构的Ω为1、三键为2、苯环为4。 2.按鉴定已知化合物的程序解析谱图。 基团区 ?1700 cm-1
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