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* * 基础实验 实验九 氯化钠的提纯 1．学会用化学方法提纯粗食盐，同时为进一步精制试剂级纯度的氯化钠提供原料。 2．练习台秤的使用以及加热、溶解、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作。 3．学习食盐中Ca2+、Mg2+、SO42-的定性检验方法。 【实验目的】 【实验原理】 粗食盐中含有泥沙等不溶性杂质及Ca2+、Mg2+、K+和SO42-等可溶性杂质。不溶性杂质可通过溶解和过滤的方法除去。可溶性杂质Ca2+、Mg2+、K+和SO42-离子等可通过化学方法，加入适当的试剂使它们生成难溶化合物的沉淀，再过滤被除去。K+等其他可溶性杂质含量少，蒸发浓缩后不结晶，仍留在母液中。有关的离子反应方程式如下： （1）在粗盐溶液中加入过量的BaCl2溶液，除去SO42-： （2）在滤液中加入NaOH和Na2CO3溶液，除去Mg2+，Ca2+ 和沉淀SO42-时加入的过量Ba2+： ；过滤除去沉淀。 （3）溶液中过量的NaOH和Na2CO3用盐酸中和除去。 （4）粗盐中的K+ 和上述的沉淀剂都不起作用。由于KCl的溶解度大于NaCl的溶解度，且含量较少，因此在蒸发和浓缩过程中，NaCl先结晶出来，而KCl则留在溶液中。 ； ； 1.仪器：台秤、烧杯、量筒、普通漏斗、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵、石棉网、酒精灯、药匙、铁架台、铁圈、坩埚、坩埚钳、滤纸、pH试纸。 2.试剂：粗食盐、HCl（2mol·L－1）、HAc（6mol·L－1）、NaOH（2mol·L－1）、BaCl2（1mol·L－1）、Na2CO3（1mol·L－1）、(NH4)2C2O4（0.5mol·L－1）、镁试剂。 【仪器与试剂】 1．粗食盐的提纯 （1）粗食盐的称量和溶解：在台秤上称取8g粗食盐，放在100mL烧杯中，加入30mL水，搅拌并加热使其溶解。 （2）SO42-的除去：在煮沸的食盐溶液沸腾时，边搅拌边逐滴加入1 mol·L－1 BaCl2溶液（约2mL）。为了检验SO42-沉淀是否完全，可将酒精灯移开，待沉淀下降后，取少量上层清液于试管中，滴加1~2滴 BaCl2溶液。，若溶液不变浑浊，表示SO42-已沉淀完全；若溶液变浑浊，需再继续加BaCl2溶液，直到SO42-完全沉淀为止。然后用小火继续加热3~5min，使BaSO4沉淀颗粒长大而便于过滤。用普通漏斗过滤，保留溶液，弃去沉淀。 （3）Ca2+、Mg2+、Ba2+等离子的除去：在滤液中加入适量（约1mL）NaOH和3mL饱和Na2CO3溶液， 加热至沸。将酒精灯移开，待沉淀下降后，取少量上层清液放在试管中，滴加饱和Na2CO3溶液，检查有无沉淀生成。如溶液不变浑浊，表示Ca2+、Mg2+、Ba2+等离子已沉淀完全，小火继续加热3min，用普通漏斗过滤，保留溶液。 （4）加HCl调节pH：在滤液中逐滴加HCl溶液，充分搅拌，边加边用玻璃棒蘸取溶液在pH试制上试验，直至溶液呈微酸性为止（pH=4~5）为止。 【实验步骤】 （5）溶液浓缩：将滤液倒入蒸发皿中，放在泥三角上用小火加热，蒸发浓缩到稀粥状的稠溶液为止，切不可将溶液蒸干。 （6）结晶、减压过滤、干燥：将浓缩液冷却至室温。用布氏漏斗减压过滤，尽量将水分抽干。再将晶体放回蒸发皿中，放在石棉网上，用小火加热并搅拌，使之干燥。直至晶体不冒水蒸气为止。冷却后称量，计算产率。 2．产品纯度的检验 称取粗盐和提纯后的精盐各1g，分别溶于5mL蒸馏水中，然后各分别盛装于3支小试管中。用下列方法对照检验它们的纯度。 （1）SO42-的检验：各取1支溶液，分别加入2滴BaCl2溶液，观察有无白色沉淀产生，记录结果，进行比较。 （2）Ca2+的检验：各取1支溶液，分别加入2滴 (NH4)2C2O4溶液，稍待片刻，观察有无白色沉淀产生，记录结果，进行比较。 （3）Mg2+的检验：各取1支溶液，分别加入2~3滴NaOH溶液，使溶液呈碱性，再加入1滴“镁试剂”。若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg2+存在。记录结果，进行比较。（镁试剂是一种有机染料，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被Mg(OH)2沉淀吸附后，则呈天蓝色。） 1.产品外观：（1）粗盐 （2）精盐 【数据记录与处理】 2.计算产率： 1.粗食盐要研细； 2.食盐溶液浓缩时切不可蒸干； 3.普通过滤与减压过滤的正确使用与区别。 【思考题】 1．加入30mL水溶解8g食盐的依据是什么？加水过多或过少有什么影响？ 2．怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2、NaOH和Na2CO3？ 3．提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？ 4．蒸发前为什么要用盐酸调pH至3~4？ 【注意事项】