水溶性氯化物的测定.doc

水溶性氯化物的测定 1 原理：溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸氨回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸氨的量，计算出其氯化物的含量。 2 试剂 （1）硝酸 （2）（1+19）氨水溶液 （3）硫酸铁（60g/L）称取硫酸铁60g加水微热溶解后，稀释成1000ml （4）硫酸铁指示剂 250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀 （5）0.02mol/L硫氰酸氨 称取硫氰酸氨1.52g溶于1000ml水中 （6）氯化钠标准储备溶液 基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准储备液的浓度为0.1000mol/L （7）氯化钠标准工作液 准确吸氯化钠标准储备溶液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L （8）0.02mol/L硝酸银标准溶液 称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中，储于棕色瓶内。 吸取硝酸银溶液20.00ml，加硝酸4ml，指示剂2ml，在剧烈摇动下用硫氰酸氨溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F，即 20.00 F=------- V2 式中 F——硝酸银与硫氰酸氨偶然那个也的体积比； 20.00——硝酸银溶液的体积，ml V2——硫氰酸氨溶液体积，ml 标定 准去移取氯化钠标准溶液10.00ml，于100ml容量瓶中，加硝酸4ml，硝酸银标准溶液25.00ml，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，干过滤入干锥形瓶中，吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml，用硫氰酸氨溶液滴定出现淡红棕色，且30s不褪色即为终点。 m0×（20/1000）（10/100） C（AgNO3）= —————————————— 0.05845（V1-FV2×100/50） 式中m0——氯化钠质量，g V1——硝酸银标准溶液体积，ml V2——硫氰酸氨溶液体积，ml F——硝酸银与硫氰酸氨溶液的体积比 0.05845——与1.00ml1.0000mol/L硝酸银标准溶液相当的，以克表示的氯化钠质量。 3 仪器 （1）实验室用样品粉碎机或研钵 （2）分样筛 孔径0.45mm（40目） （3）分析天平 （4）移液管 滴定管（酸式，25ml） （5）100ml、1000ml容量瓶 250ml烧杯 （6）滤纸 4 操作步骤 （1）样品的选取和制取 选取有代表性的样品，粉碎至401目，用四分法缩减至200g，密封保存，以防止样品组分的变化或变质。 （2）氯化物的提取 称取样品适量（氯含量在0.8%以内，称取样品5g左右；氯含量在0.8%~1.6%，称取样品3g左右；氯含量在1.6%以上，称取样品1g左右），准确至0.0002g，准确加入硫酸铁溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。 （3）测定 准确吸取滤液50.00ml，于100ml容量瓶中加浓硝酸10ml，硝酸银标准溶液25.00ml，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀。静置5min，干过滤入150ml干锥形瓶中或静置（过夜）沉化，吸取滤液（澄清液）50.00ml，加硫酸铁指示剂10ml，用硫氰酸氨溶液滴定，出现淡橘红色，且30s不褪色即为终点。 计算 氯化物含量用氯元素的质量分数来表示（%） （V1-V2F×100/50）c×150×0.0355 ----------------------------------------------------×100 m×50 式中 m——样品质量，g； V1——硝酸银溶液体积，ml； V2——滴定消耗的硫氰酸氨溶液体积，ml； F——硝酸银与硫氰酸氨溶液体积比； C——硝酸银的物质的量浓度，mol/L； 0.0355——与1.00ml1.000mol/L硝酸银标准溶液相当的，以克表示的氯元素的质量。