矿石中金的分析方法.docx

6.1矿石中金及金精矿中金的测定-活性炭吸附-碘量法6.1.1主题内容和范围本方法适于铜精矿、其它含金的岩石矿物中金的测定，测定范围为1.0—50.0g/t。本方法引自GB/T11066.2-89铜精矿金化学分析方法金的测定。6.1.2方法提要6.1.2.1基本原理a) 在强酸性溶液中，三价金能够被活性炭定量吸附。吸附物灰化后，其中的三价金还原成单体金，所得金以王水溶解，用碘量法测定。试样以王水溶解，使其中的单体金生成三氯化金： Au+3HCl+HNO3=AuCl3+2H2O+NO或者： Au+4HCl+HNO3=HAuCl4+2H2O+NOb）当被活性炭吸附的三价金灰化时，其中的三价金仍旧被还原成单体金。 2AuCl3+3C+3H2O=2Au+6HCl+3CO AuCl4+2C+2H2O=Au+4HCl+2COc）灰化后的单体金，再经王水溶解成三价金，反应过程同上。三价金能够氧化碘离子，并析出当量的碘。 AuCl3+3KI=AuI+I2+3KCld）析出的碘用Na2S2O3标准溶液滴定： I2+2 Na2S2O3=2NaI+Na2S4O66.1.2.2干扰元素的消除：a）对含有焦炭、石墨、煤、硫化物、砷及其它有机质的矿样，须在650℃左右焙烧2小时，或用硝酸、氯酸钾处理，以免包裹金而留于残渣中。b）在吸附的过程中，少量的硅酸盐、铜、铁均被吸附，硅酸盐及铁离子，可用氟化氢铵洗液洗脱，少量余下的铁离子和铜离子，可在滴定前加氟化氢铵和EDTA掩蔽，使之生成稳定的络合物。 Fe3++6F-=[FeF6]3- Cu2++HY2-=CuY-+H+6.1.3仪器和试剂6.1.3.1仪器（抽滤吸附装置）a) 布氏漏斗Ф80 mm；b) 胶塞 7号；c) 吸附柱内径 30mm d) 滤板 Ф28mm,有小孔e) 胶塞 6号f) 吸附柱，插孔，Ф30mmg) 抽滤筒 Ф100mm h) 排气中 Ф30mm i) 抽滤筒底板6.1.3.2 试剂和配制：a) 盐酸 20g/Lb) 王水盐酸+硝酸=3+1c) 逆王水水+盐酸+硝酸=4+1+3d) 氟化氢铵 20g/Le) 碘化钾固体f) 活性炭纸浆混合物称取1g分析纯活性炭和2g滤纸，加适量水（加50m L盐酸）,再加入3%的氟化氢铵，充分搅拌均匀。g) 氯化钠200 g/L 称取20g 氯化钠溶解于100mL水中。h) EDTA溶液0.02mol/L 称取 0.72g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于少量水中，稀释至100mL。i) 淀粉溶液5g/L 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再加100mL沸水，继续加热煮沸至透明，冷却后使用。j) 金标准溶液金标准贮存溶液500μg/ml 准确称取0.5000g纯金于 150mL烧杯中，用10mL王水溶解后加1g氯化钠在水浴上蒸干，加2mL盐酸再蒸干，再处理一次，将残渣用水溶解，补加90mL盐酸，移入1000mL容量瓶中，冷却稀释至刻度，混匀，此溶液每亳升含金500μg。金标准工作溶液100μg/mL 准确吸取20.00ml上述500μg/mL金标准贮存溶液用水稀释至100mL，补加9mL盐酸，得到溶液为每亳升含金100μg。k) 硫代硫酸钠标准溶液称取硫代硫酸钠2.52g溶解于少量蒸馏水中，加0.1g碳酸钠稀释至1L,放置1周后过滤标定，此溶液1 mL相当于金1mg。分别准确吸取30、100、300mL上述硫代硫酸钠标准溶液于三个1L容量瓶中溶液，各加入0.1g 碳酸钠,定容。标定分别取适当量金标准工作溶液（含金500μg 、1000μg、2000μg、5000μg其中三份）于一组200mL瓷坩埚中，加0.1g 氟化氢铵，加1mL0.02M EDTA 搅拌溶液加少量碘化钾搅拌后，立即用待标定的硫代硫酸钠标准溶液，滴定至淡黄色，加5滴5g/L淀粉溶液，继续滴定到蓝色消失为终点。计算式中 T——该硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度，μg/ mL；ρ——金标准溶液的浓度，μg/ mL；V1——吸收金标准液的体积，mL；V2——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。6.1.4 分析步骤6.1.4.1试样分解准确称取10～30g试样于400mL烧杯中，用少量水湿润，在通风橱内加60mL(1+1)逆王水待反应平稳后，继续加90mL(1+1)逆王水放在电热板上，加热煮沸30～40min至完全溶解，取下用水冲洗杯壁并稀释至200mL,冷却后过滤。6.1.4.2过滤和吸附把吸附柱接在抽滤筒上，放入底板，底板上铺一张同底板同样大小