单缺位Dawson结构杂多钨酸盐绿色催化H2O2氧化环己酮合成己二酸-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 石 油 化 工 · 656· PETRoCHEMICAL TECHN0L0GY 2010年第39卷第6期 单缺位Dawson结构杂多钨酸盐 绿色催化H2 o2氧化环己酮合成己二酸 陈丹云，杨晓珂，周 慧，何建英 (河南大学 化学化工学院精细化学与工程研究所，河南 开封 475004) [摘要]制备了单缺位Dawson结构杂多钨酸盐K JoP2w】7()6j·13H2O催化剂，以H2O2为氧源，催化氧化环己酮合成了己二酸； 采用FrlR和TG分析等方法表征了催化剂的结构与热性能；考察了催化剂的焙烧温度、催化剂用量、反应时间、H2O2用量、酸性 助剂等因素对己二酸收率的影响，并考察了催化剂的重复使用性能。实验结果表明，该催化剂在100 oC下焙烧2 h后对H2O2氧 化环己酮合成己二酸的反应具有良好的催化活性；合成己二酸的适宜反应条件为：环己酮用量100 mmol、rt(H202)：n(环己酮)： 4．45、催化剂用量(占环己酮的摩尔分数)1．5％、反应时间6．0 h。在此条件下，己二酸收率为74．0％。使用该催化剂，在己二酸合 成反应中无须添加有机溶剂、酸性助剂和相转移剂，有益于降低成本、简化分离工艺、减少污染和提高产品质量。 [关键词]单缺位Dawson结构杂多钨酸盐催化剂；环己酮；己二酸；过氧化氢；氧化 [文章编号]1000—8144(2010)06—0656—05 [中图分类号]TQ 032．4 [文献标识码]A Green Catalytic Oxidation of Cyclohexanone with H2 02 to Adipic Acid Using a Monovacant Dawson Heteropolytungstate as Catalyst Chen Danyun，Yang Xiaoke，Zhou Hui，He Jianying (Institute of Fine Chemistry and Engineering，Chemical Engineering College of Henan University，Kaifeng Henan 475004，China) [Abstract]A monovacant Dawson heteropolytungstate K1o P2 W17 O6l·1 3 H2 O catalyst was prepared and used in the oxidation of cyclohexanone with 30％ hydrogen peroxide as oxidant to adipic acid．The catalysts calcinated at different temperatures were characterized by means of FTIR and TG．Effects of catalyst calcination temperature，catalyst dosage，reaction time，mole ratio of hydrogen peroxide to cyclohexanone and acidic additives on the oxidation were investigated．Reusability of the catalyst was studied．The appropriate preparation conditions for the heteropolytungstate KloP2W 1