凹凸棒黏土负载型固体酸催化合成乙酰水杨酸-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 0 石 油 化 工 2011年第40卷第2期 PETR0CHEMICAL TECHNOLOGY -189· ～工一 ～化一 一细一 一精一 a 凹凸棒黏土负载型固体酸催化合成乙酰水杨酸 吴 洁，蒋金龙，钱晓敏 (江苏省凹土资源利用重点实验室 淮阴工学院，江苏 淮安 223003) [摘要]以凹凸捧黏土(ATP)为载体，制备了负载H 和AICI 的固体酸催化剂(分别标记为 H ／ATP，A1C13／ATP)，比较了负载 前后催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性。实验结果表明，固体酸催化剂的活性高于游离酸催化剂，其中AICI3／ATP催化剂 的活性最高。以A1C1 ／ATP为催化剂催化合成乙酰水杨酸的最佳工艺条件为：催化剂用量为5％(基于水杨酸质量)，n(乙酸酐)： n(水杨酸)=2．0，反应温度8O℃，反应时间30 min；在此条件下，乙酰水杨酸收率达92．5％，纯度为99．5％。用 FrlR和 H NMR 表征了产物结构。A1C1 ／ATP催化剂经活化再生重复使用5次后，乙酰水杨酸收率仍可达89．2％，表明AICI3／ATP催化剂具有一 定的稳定性，可实现再生利用。 [关键词]凹凸棒黏土；氯化铝；固体酸催化剂；乙酰水杨酸；水杨酸；乙酸酐 [文章编号]1000—8144(2011)02—0189—04 [中图分类号]TQ 655 [文献标识码]A Synthesis of Acetylsalicylic Acid over Attapulgite Supported Solid Acid Catalyst Wu Jie，Jiang Jinlong，Qian Xiaomin (Key Laboratory for Palygorskite Science and Applied Technology of Jiangsu Province Huaiyin Institute of Technology，Huaian Jiangsu 223003，China) [Abstract]Attapulgite(ATP)supported H and A1C13 solid acid catalysts(H ／ATP and A1C13／ ATP)were prepared and their catalytic activities for synthesis of acetylsalicylic acid(AA)from salicylic acid and acetic anhydride were compared with the free acids．The results suggested that the solid acid catalysts exhibited higher activity than those of the free acids，especially A1C13／ATP catalyst．Under the optimum conditions of A1C13／ATP catalyst mass fraction 5％(based on salicylic acid)，reaction temperature 80 oC，reaction time 30 min and mole ratio of acetic anhydride to salicylic acid 2．0．th