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北京石油化工学院学报 第 22卷 第 4期 VoI．22 No．4 JournalofBeijingInstituteof 2014年 12月 Dec．2014 Petro—chemicalTechnology 对 甲苯磺酸催化合成对氨基苯 甲酸乙酯 林世静，佟拉嘎，刘立 昌，郭志武，王萍 (北京石油化工学院化学工程学院，北京 102617) 摘要 ：研究了对 甲苯磺酸催化合成对氨基苯 甲酸 乙酯 的可行性 ，并通过设计正交试验和单因素实验 考察了催化剂质量、无水 乙醇用量及反应时间等因素对合成该物质 的影响。实验结果表 明，该反应 的最 佳工艺条件为 ：无水乙醇用量为 2OmL，催化剂对 甲苯磺酸的质量为 6g，反应时间为 2h。在此条件 下重 复实验所得平均产率为 77．4 ，产品质量稳定，重现性较好 。经过熔点测定 以及红外光谱测定可 以确 定实验产物与 目标产物一致 。 关键词 ：对 甲苯磺酸 ；对氨基苯 甲酸 乙酯 ；催化酯化 中图分类号 ：TQ655 文献标志码 ：A 对氨基苯甲酸乙酯又名苯佐卡因，是一种 1 实验部分 局部麻醉药 ，有止痛 、止痒作用口]，也是遮蔽 日 光紫外线的防护剂 ，工业上还用于塑料和涂料 1．1 仪器与药品 等生产 中l3]。对氨基苯甲酸乙酯合成 中最关键 CL一2恒温加热磁力搅拌器 (郑州长城科 的一步是对氨基苯 甲酸和无水 乙醇 的酯化反 工贸有限公司生产)；FX一0电热鼓风干燥箱 (上 应 ，传统方法以浓硫酸为酯化反应的催化剂 ，该 海树立仪器仪表有 限公司生产)；WRR熔点测 方法具有产率低 ，后处理工艺复杂，设备腐蚀严 定仪 (上海精密科 学仪器有 限公司生产)； 重 ，环境污染大等缺点口]，因此 ，有关制备对氨 MAGNA—IR750红外光谱仪 (美 国NICoLET 基苯甲酸乙酯的酯化反应催化剂的研究得到了 公司生产)。 广泛关注 。 对氨基苯 甲酸 ，分析纯 ，天津市光复精细化 对 甲苯磺酸作为一种有机酸 ，其酸性与硫 工研究所生产；对 甲苯磺酸，分析纯 ，北京益利 酸相 当，因此可代替硫酸作为酸性催化剂而广 精细化学品有限公司生产 ；无水乙醇 ，分析纯， 泛用于各种化学反应_l4]。在这些反应中，其像 北京化工厂生产 ；无水碳酸钠 ，分析纯，北京化 硫酸一样有效 ，但效果更好 。因为其性质温和 ， 工厂生产 。 不易发生氧化和碳化等副反应 ，得到 的产品纯 1．2 实验方法 度高、颜色浅口 。 在装有回流冷凝装置 的 100mL圆底烧瓶 笔者选用对 甲苯磺酸作为酯化反应催化 中加入一定量 的无水乙醇及对 甲苯磺酸 ，摇匀 剂 ，研究对 甲苯磺酸催化合成对氨基苯 甲酸乙 溶解后加入 2．0g对氨基苯 甲酸，用恒温加热 酯 的可行性，并通过设计正交试验和单因素实 磁力搅拌器进行加热并搅拌 ，使反应物保持微 验考察催化剂质量、无水乙醇用量及反应时间 沸，加热回流一定时间 。 等 因素对酯化反应的影响，从而确定反应 的最 反应结束后，安装常压蒸