对甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮.pdfVIP

2010年 12月 吕宝兰等．对甲苯磺酸催化合成环己酮 l，2一丙二醇缩酮 43 对 甲苯磺酸催化合成环 己酮 1，2一丙二醇缩酮 吕宝兰 张玉莲 杨水金 (湖北师范学院化学与环境工程学院，黄石 435002) 摘 要 以对甲苯磺酸为催化剂 ，以环己酮和 1，2一丙二醇为原料合成了环已酮 1，2一丙二醇 缩酮，探讨了对 甲苯磺酸作催化剂对缩酮反应的催化活性。实验表明，对 甲苯磺酸催化剂是合成 环己酮 1，2一丙二醇缩酮的良好催化剂，在 ，l(环己酮)：n(1，2一丙二醇)为 1z1．5，催化剂用量为 1．5g，带水剂环己烷用量为 15mL，反应时间为45min的优化条件下，环己酮 1，2一丙二醇缩酮的 收率可达 78．2％。 关键词 环己酮 1，2一丙二醇缩酮 对甲苯磺酸 催化 缩酮反应 缩醛 (酮)化合物是近十年发展起来的一类 酮，并对反应条件进行了探讨，得到了较理想的 有广泛用途的高档新型香料，这类化合物化学性 结果。 质稳定，香气柔和清雅，具有新鲜苹果和草莓的香 1 实验部分 气 ，广泛用于花香型和果香型香精的调配。在有 1．1 试剂及仪器 机合成中，缩醛 (酮)是重要的羰基保持形式，常 环己酮；1，2一丙二醇；环己烷；对 甲苯磺酸； 用于甾族、糖类物质的合成。此外，缩醛 (酮)可 无水硫酸镁 ；饱和食盐水；实验用水 (均为二次蒸 用作反应溶剂和中间体…，能够制备采用常规方 馏水)。 法难 以制备的化合物。因此，开发缩酮类化合物 标准磨 口中量有机制备仪；PKW—III型电子 简便的合成方法，成为当前香料工业和有机合成 节能控温仪；WZS型Abbe折射仪，上海光学仪器 工业的研究重点。该类物质传统的合成方法是用 厂；美国Nicolet6700型傅里 叶变换红外光谱 无机质子酸 (如浓硫酸、盐酸和磷酸等)催化酮 (FTIR)仪，KBr液膜法。 (醛)与醇合成，但该法存在副反应多、产品纯度 1．2 合成方法 不高、设备腐蚀严重、后处理过程中产生大量废水 在 150mL三颈瓶 中按一定计量比加入环己 造成环境污染等缺点。随着人们生活水平的提 酮、1，2一丙二醇、带水剂和一定量的催化剂，装上 高，对香精和食品的质量以及环境保护提出了越 温度计、分水器 (装有饱和食盐水)、搅拌器和回 来越高的要求，因此需要研究和开发更好的催化 流冷凝管，加热回流分水，反应一定时间后，稍冷， 剂取代无机酸。 分出有机层。用饱和食盐水洗涤有机层2—3次， 对甲苯磺酸(p—CH3C6HSO3H ·H2O)是一 将有机层合并后用无水MgSO 干燥 3h后进行蒸 种固体有机强酸，价廉易得，使用、保管、运输方便