气相色谱法分析苯、甲苯、二甲苯混合物（3学时）.PDF

3 3 气相色谱法分析苯、甲苯、二甲苯混合物 （33学时） 一、目的要求 1、了解气相色谱仪的基本构造和各部分的作用 2、学会气相色谱仪的使用方法 3、掌握色谱定量分析的方法 二、实验原理 色谱定性分析的任务是确定色谱图上个色谱峰代表何种组分，根据各色谱峰的保留值进 行定性分析。在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值（如保留时间）， 故可以作为定性分析的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析， 分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可以认为两者为同一 物质。这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是混合 物中各组分的质量含量与其相应的响应信号（峰高或峰面积）成正比，如果被分析试样中所 有组分都能产生信号，利用归一法即可计算出各组分的含量。 三、仪器与试剂 102型气相色谱仪，1μL微量进样器，苯，甲苯，二甲苯；混合物 四、参考实验步骤 1、纯样保留时间的测定 分别用微量进样器吸取苯，甲苯，二甲苯纯样0.1μL，直接由 进样口注入色谱仪，测定各样品的保留时间。 2、苯、甲苯、二甲苯混合物的分析 用微量进样器吸取混合物样品0.2μL注入色谱仪， 连续记录各组分的保留时间、峰高和峰面积。 3、数据处理 混合物中各组分的保留时间与纯苯、甲苯、二甲苯的保留时间做对照，若 保留时间一致，表明混合物中有该成分存在。归一法计算，由峰面积确定各组分质量含量。 4、实验完毕后，首先关闭氢气、空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关 闭计算机。 五、实验数据处理 1.色谱流出曲线 2.定量校正因子的测定 3.归一化法计算各组分含量 六、问题与思考 1.气相色谱仪由那几部分组成，其作用是什么？ 2.归一化法定量分析的条件是什么？ 附：气相色谱仪操作方法 打开载气（氮气）钢瓶，调节减压阀压力至0.3MPa，调节柱后载气压力为0.04MPa。 2、打开主机电源，设定好升温程序。 3、打开空压机，调节出口压力致0.2，通过空气流量调节阀调节空气流量为280（13.5圈）。 4、打开氢气钢瓶，调节氢气流量为30mL/min（0.05MPa）。 5、打开计算机，进入气相色谱工作站。 5、点火 按下点火开关约8秒即可。 6、用微量进样器吸取样品注入色谱仪（同时按下采样按钮）即可开始采样分析。 7、分析完毕后，点击“结束采样”即停止采样。 8，进入“分析计算”，进行“谱图积分”，“归一法计算”，即可得到各组分保留时间和相应 质量含量。 9、工作完毕后按关机程序关闭仪器。 （任乃林）