氢化物发生_原子荧光光谱法测定滑石粉中砷的测量不确定度评定.pdfVIP

2009 年8 月 广西轻工业 第8 期（总第129 期） GUANGXI JOURNAL OF LIGHT INDUSTRY 化工与材料 氢化物发生- 原子荧光光谱法测定滑石粉中砷的测量不确定度评定 1 2 2 李洪庆 ，刘灵芝 ，覃丽霞 （1 .广西凤糖鹿寨纸业有限公司，广西鹿寨 545600；2.钦州出入境检验检疫局，广西钦州 535000） 【摘 要】 按照测量不确定度评定的通用规则，建立了数学模型，对氢化物发生- 原子荧光光谱法测定滑石粉中砷的测量 不确定度进行了评定，分析了方法中的不确定度分量及其来源，计算了各分量的不确定度，最后计算出了检测结果的合成标准不确 定度和扩展不确定度。检测结果和不确定度评定结果为（0.041±0.006）mg ／kg，k= 2 。结果表明由校准曲线计算测定液浓度是氢化 物发生- 原子荧光光谱法测定滑石粉中砷含量不确定度的主要影响因素。 【关键词】 氢化物发生—原子荧光光谱法；滑石粉；砷；不确定度；评定 O657.3 A 1003- 2673(2009)08－26 －03 【中图分类号】 【文献标识码】 【文章编号】 1 前言 准曲线法，计算方式：峰面积。 测量不确定度是评定测量水平的指标，是判定测量结果质 2.2 主要试剂 量的依据，测量结果的可靠性在很大程度上取决于其不确定度 砷标准储备液（1000mg/L,国家标准物质研究中心）。 [1] KBH4 溶液（20g/L，现配现用）：称取1.00gKOH 于200ml 的大小 ，随着不确定度知识的日益普及，对不确定度的研究和 超纯水中，溶解后，加入4.0gKBH ，搅拌至溶解，备用。 应用已不再局限于建立国家计量基准、计量标准、物质标准、测 4 量方法、科学研究、检测仪器的校准、检定、环境监测及资源测 5%硫脲- 5%抗坏血酸溶液：称取硫脲和抗坏血酸各 10g， 量等方面，在实验室认可体系、质量认证体系、产品检测等方面 溶解于200mL 超纯水中。 的研究和应用也日趋广泛。测量不确定度能给出测量结果的置 载流溶液[盐酸溶液，5%HCl(V/V)]：量取50ml 浓盐酸（优 信度和置信区间，对于测量结果的比较、解释和评价具有十分 级纯），用超纯水定容至1000 ml。 重要的意义。此外，还可以通过对检测方法做不确定度评定发 2.3 样品处理及测定方法 现检测过程中对测量结果有重要影响的主要因素。 准确称取滑石粉样品约1.0 g 于 100 ml 比色管中，加入 滑石是一种含水的具有层状结构的硅酸盐矿物，滑石矿在 l0ml HCl，将底部试样摇散，不加盖加上小漏斗，放置于60℃水 中国探明储量居世界第二，因其质软、有很强的滑腻感而得名。 浴中加热30- 60 min ，其间摇动数次。取出冷却，用慢速滤纸过 滑石具有较高的电绝缘性、绝热性、高熔点和对油类有强烈的 滤至50ml 容量瓶中，加入5 ml 5%硫脲- 5%抗坏血酸溶液，用 吸附性能，用于医药、化工、纺织、造纸、陶瓷、雕塑、化妆品、食 超纯水稀释至刻度，摇匀，放置30 min 后测量其荧光强度。同 品等许多领域。滑石矿是国民经济中占有重要地位的矿种之 时进行空白试验。 一。随着国际贸易竞争的日趋激烈，各国相继设置技术壁垒，提 设定好仪器工作条件和工作参数，待原子荧光仪稳定，即 高准入门槛，对滑石中砷、汞等有毒、有害元素提出了严格的限