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纤维素生产培训 纤维素二期 路振明 主要内容 羟丙基甲基纤维素概述 羟丙基甲基纤维素的生产反应原理 HPMC的主要生产流程及原料 羟丙基甲基纤维素的原料及辅料对生产的影响 羟丙基甲基纤维素各项指标的工艺控制 HPMC生产中存在的副反应及常见问题 常用设备的日常保养与维护 羟丙基甲基纤维素概述 羟丙基甲基纤维素是纤维素经碱化、醚化、中和及洗涤等工艺过程得到的非离子型纤维素烷基羟烷基混合醚。HPMC属水溶性非离子型纤维素醚,是甲基纤维素(MC) 中部分甲氧基被羟丙氧基置换时得到的产物。其化学结构 ?? HPMC 为白色粉末,无味,无臭,无毒,在人体内完全无变化而排出体外。该品易溶于水,但不溶于热水。水溶液为无色透明粘稠物。作为一种性能优良的非离子型纤维素混合醚，HPMC与CMC、MC、HEC、CMHEC、HEMC、HBMC等纤维素醚一样，具有优良的增稠、乳化、成膜、分散、保护胶体、保持水分、粘合、耐酸碱,抗酶等性能, 溶于水，还能溶于70%以下的乙醇、丙酮中，具有黏合、增稠和成膜性能。 羟丙基甲基纤维素的生产反应原理 反应原理：羟丙基甲基纤维素的生产采用氯甲烷和环氧丙烷作为醚化剂, 其化学反应方程是: Rcell – OH（精制棉）+ NaOH（片碱、氢氧化钠）+ CH3Cl （氯甲烷）+ CH2OCHCH3(环氧丙烷)→Rcell - O - CH2OHCHCH3 （羟丙基甲基纤维素）+ NaCl （氯化钠）+ H2O （水） HPMC的主要生产流程及原料 工艺流程： 精制棉粉碎---化碱---投料---碱化---醚化---溶剂回收及洗涤---离心分离---干燥---粉碎---混料---成品包装 生产羟丙基甲基纤维素的原料及辅料 主要原料为精制棉，辅助材料为氢氧化钠（片碱）、环氧丙烷、氯甲烷、醋酸、甲苯、异丙醇、氮气、软水、二氯甲烷。（精制棉粉碎的目的：通过机械能破坏精制棉的聚集态结构，以降低结晶度和聚合度，增加其表面积，从而提高纤维素大分子葡萄糖环基上三个羟基的可及度，有利于精制棉的碱化、醚化反应。） 羟丙基甲基纤维素的原料及辅料对生产的影响 1.精制棉的质量品质对纤维素醚生产的影响 纤维素醚原料——精制棉，对其品质的要求，随精制棉的种类及纤维素醚的产品品种的不同而不同。为了说明精制棉的质量品质，现从化学成分、物理-化学性质和工艺性质三个方面加以概述。 （1）.化学成分 1.1α-纤维素及半纤维素 精制棉中α-纤维素及半纤维素的含量，表征精制棉的质量品质。在工业方面，将漂白化学精制棉用20℃的17.5%NaOH(重量浓度)溶液处理45分钟，不溶解而残的部分，称为α-纤维素。 所得溶解部分，称为半纤维素。工业半纤维素是包括原料中的半纤维素和由于纤维素降解而产生的溶于上述浓度碱液中的降解纤维素。提高精制棉的α-纤维素含量，有利于提高醚化产品的收率，提高设备生产能力，降低化学药品单位消耗和提高醚化产品的质量。目前，采用精制棉为原料，其α-纤维素含量最高，在92-99%之间。精制棉中半纤维素含量过高，对生产过程和成品质量有以下影响。 ①对碱化过程的影响 精制棉碱化时，半纤维素可大量溶于碱液中，使碱液的粘度增高，影响碱液渗入精制棉内部的速度，这样会造成以下不良后果：使碱化反应不彻底、不完全，所得碱纤维素不均匀，影响产品的最终质量。碱纤维素颜色明显变深，最终影响HPMC的外观，使其颜色发黄，白度降低。 由于半纤维素溶解，使得最终产品的收率降低。由于半纤维素的溶解，使得工艺废水中的COD增高，给处进废水增加了难度。 ②对醚化过程的影响 由于半纤维素也能起醚化反应，且反应速度比纤维素快。因此 ，半纤维素含量高的精制棉醚化时，半纤维素会更快的消耗醚化剂，影响纤维素的醚化均匀性及醚化度，造成醚化剂的利用率降低。 ③延缓碱纤维素的降解(制备高粘度HPMC) 半纤维素的平均聚合度比α-纤维素低，因此，半纤维素末端潜在的醛基数量比纤维素多，醛基易被氧化，在生产过程中将消耗反应介质中的大量的氧，因此，可使碱纤维素降解减慢。对高粘羟丙基甲基纤维素醚的制备来说，这是有利的，因可减缓纤维素聚合度降解，有利于 产品粘度的提高；但对于药用级低粘产品来说，可使氧化剂的消耗增大，不利于粘度的降低。 1.2灰分 精制棉中的灰分主要来自纤维素原料，生产用水，化学药剂以及设备、管道、容器等。灰分直接转移到最终产品上去，导致最终产品的灰分增高，对于工业级产品关系不大，对于医药级产品来说必须控制灰分在要求的质量指标范围之内。 对离子型醚来，灰分中的多价金属离子，与羧基可形成键合，会促使碱纤维素的降解，造成醚化产品的粘度波动