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第七章苯乙胺类拟肾上腺素 Phenethylamine 结构 (Structure) 拟肾上腺素类药物,分子结构中具有苯乙胺基本结构 结构 (Structure) 化学性质 (feature) 酚羟基特性:邻苯二酚(或苯酚)结构,与金属离子络 合呈色;在空气中或遇光、热易氧化,色 泽变深;在碱性溶液中更易变色。 弱碱性:烃胺基侧链,仲胺氮-弱碱性 游离碱难溶于水,易溶于有机溶剂;其盐可溶于水 光学活性:手性碳原子,具有旋光性。 苯环取代基特性:根据苯环取代基的电负性,最大吸收波长以254nm为中心红移或者蓝移 ;紫外、红外吸收特性进行定性、定量分析。 如盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索--芳伯氨基 鉴别试验 (identification) 与三氯化铁反应 鉴别试验 (identification) 与甲醛-硫酸反应 具有酚羟基取代的本类药物,可与甲醛在硫酸中反应,形成具有醌式结构的有色化合物。肾上腺素显红色,盐酸异丙肾上腺素显棕色至暗紫色,重酒石酸去甲肾上腺素显淡红色,盐酸去氧肾上腺素为显玫瑰红→橙红→深棕红的变化 鉴别试验 (identification) 氧化反应(酚羟基,易被碘、过氧化氢、铁氰化钾氧化呈现不同颜色) 鉴别试验 (identification) 双缩脲反应 盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱,芳环侧链具有氨基醇结构,可显双缩脲特征反应。 例:Chp2000,鉴别盐酸麻黄碱 方法:取本品1%水溶液1ml,加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠液1ml,即显蓝紫色,加乙醚1ml振摇、放置,乙醚层显紫红色,水层变为蓝色。 鉴别试验 (identification) 与亚硝基铁氰化钠反应(Rimini试验) 重酒石酸间羟胺的脂肪伯氨基 鉴别试验 (identification) 紫外特征吸收 特殊杂质检查(Detection of specific impurities) 酮体检查 生产工艺:酮体氢化还原制得,若氢化不完全则引入酮体杂质。 例如:肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸去氧肾上腺素和盐酸甲氧明等苯 特殊杂质检查(Detection of specific impurities) 酮体检查 特殊杂质检查(Detection of specific impurities) 光学纯度检查 特殊杂质检查(Detection of specific impurities) 光学纯度检查 特殊杂质检查(Detection of specific impurities) TLC法检查有关物质 例:盐酸去氧肾上腺素 特殊杂质检查(Detection of specific impurities) 盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查(Chp2000版) 有关双胍 取本品1.00g ,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,照纸色谱法(附录Ⅴ A)试验,精密吸取上述溶液0.2ml ,分别点于两张色谱滤纸条(7.5cm ×50cm) 上,并以甲醇作空白点于另一色谱滤纸条,样点直径均为0.5 ~1cm ;照下行法,将上述色谱滤纸条同置展开室内,以醋酸乙酯-乙醇-水(6:3:1) 为展开剂,展开至前沿距下端约7cm 处,取出,晾干,用显色剂(取10%铁氰化钾溶液1ml ,加10% 亚硝基铁氰化钠溶液与10%氢氧化钠溶液各1ml ,摇匀,放置15min,加水10ml与丙酮 12ml,混匀)喷其中一张点样纸条(有关双胍显红色带,Rf值约为0.1 ),参照此色谱带,在另一张点样及空白纸条上,剪取其相应部分并向外延伸1cm ,并分剪成碎条,精 密吸取甲醇各20ml分别进行萃取后,照分光光度法(附录Ⅳ A),在232nm 的波长处测定吸收度,不得过0.48。 特殊杂质检查(Detection of specific impurities) 肾上腺素中有关物质的检查 供试品溶液:1mg/ml 对照溶液0.2%(2μg/ml) 氧化破坏溶液:50mg供试品,加浓过氧化氢溶液1ml,放置过夜,加盐酸0.5ml,加流动相稀释至50ml 系统适用性试验溶液 :取重酒石酸去甲肾上腺素对照品适量,加氧化破坏溶液溶解并稀释制成每1ml中含 20μg的溶液 HPLC离子对色谱法:去甲肾上腺素峰与肾上腺素峰之间应出现两个未知杂质峰。理论板数按去甲肾上腺素峰计算不低于3000,去甲肾上腺素峰、肾上腺素峰与相邻杂质峰的分离度均应符合要求 含量测定(Assay) 原料:非水溶液滴定法、溴量法 制剂:比色法、提取容量法、紫外分光光度法、高效液相色谱法 含量测定 (Assay) 1、非水溶液滴定法 非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行的酸碱滴定测定法。主要用来测定有
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