实验3气相色谱法测定样品中两种溶剂的含量2.doc

气相色谱法测定样品中两种溶剂的含量 一、实验目的：1. 掌握气相色谱法的分离原理 2. 掌握单点外标法和单点内标法定量的方法 3. 了解气相色谱仪的结构及操作 二、实验原理： 气相色谱法的分离原理是被的各组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异，当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。气相色谱法的理论基础主要有塔板理论和动力学理论（vanDeemter方程）。组分能否分离取决于其热力学行为（分配系数），分离状况可由动力学过程较好的解释。 三、 实验方法 1. 仪器：HP6890气相色谱仪；氢火焰离子检测器（FID）；HP Chemstation色谱工作站； BS 210S型电子分析天平；氢气发生器；空气发生器；1μL微量进样器。 2. 试剂与样品：乙腈（色谱纯），正丁醇、甲苯和乙酸乙酯均为分析纯；样品溶液。 3. 溶液配制： 内标溶液的配制：取约5mL乙酸乙酯置10 mL量瓶中，置电子天平上，去皮归零，加入500μL甲苯，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀作为内标溶液。 混合标准溶液的配制：取约5mL乙酸乙酯置10 mL量瓶中，置电子天平上，去皮归零，加入100μL乙腈，精密称重。电子天平去皮归零，加入100μL正丁醇于量瓶中，精密称重，再精密加入1.0mL内标溶液，最后加乙酸乙酯至刻度，摇匀即得混合标准溶液。 样品溶液的配制：在10 mL量瓶中，精密加入1.0mL试样，精密加入1.0mL内标溶液，然后加乙酸乙酯至刻度，摇匀即为样品溶液。 4. 色谱条件：毛细管柱HP INNOWAX（30 m×0.53 mm×1.0μm）；进样口温度：220 ℃； FID检测器温度：220 ℃； 柱温：55 ℃以 5℃/min升温至 85 ℃，然后以20℃/min升温至150℃； 载气：高纯氮6ml/min（55 ℃时）。；分流比：20:1；进样量：1 mL； 保留时间：乙酸乙酯2.0min；乙腈3.1min；甲苯3.5min；正丁醇5.1 min。 5. 样品溶液中组分含量的计算： 混合标准溶液与样品溶液各进样两针，以两次进样的平均值，分别采用单点外标法和单点内标法计算样品溶液中乙腈和正丁醇的浓度，以mg/ml表示。 单点外标法计算： C = ( A样/A标) × C标×ρ （mg/ml） 单点内标法计算： C = ( A样/A样内)/（A标/A标内）× C标× ρ （mg/ml） 式中：C -- 样品溶液中被测组分的浓度 C标 -- 标准溶液中被测组分的浓度 A样 -- 样品溶液中被测组分的峰面积 A标 -- 标准溶液中被测组分的峰面积 A样内 -- 样品溶液中内标的峰面积 A标内 -- 标准溶液中内标的峰面积 Ρ -- 样品稀释倍数（ρ=10） 四、 注意事项 1. 每次进样完毕用溶剂洗针，注意进样速度和留针时间，维持保留时间的一致性。 2. 进样口内气压较高，若顶空进样时应防止进样针推杆被顶出。 五、思考题 1. 气相色谱的塔板理论和速率理论分别是什么？ 2. 进样速度和留针时间怎样影响分析结果？ 3. 气相色谱常用的检测器有什么？ 4. 程序升温的作用是什么？在多组分分析时如何设置？ 5. 何谓吹扫、分流、分流比、尾吹？它们的含义或作用是什么？ 6. 比较内标法和外标法的异同点。本实验要求进样量十分准确吗？