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第四章 定量分析基本原理 定量分析 1.容量分析 (滴定分析) 將定量的試樣配製成溶液，利用已知濃度的標準溶液來滴定試樣溶液，由試樣的質量，標準溶液的濃度，使用體積等，計算試樣中待測成分的含量。常見有：酸鹼滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定、錯鹽滴定、鉗合滴定。 容量分析的程序：採樣、前處理、測定、計算結果。 2.重量分析 將定量試樣配成溶液，在試樣溶液中加入沉澱劑，使試樣中待測成分產生沉澱，再將沉澱灼燒成一定組成的化合物，由化合物的重量，求待測成分的含量。常見有：沉澱法、揮發法、電解重量法 重量分析名詞解釋 標準溶液 已知其準確濃度的溶液，就是標準溶液。 滴定 用標準溶液加於試樣溶液，所經過的過程稱為滴定 標定 用標準的標定劑加於未知溶液，所經過的過程稱為標定 逆滴定 先加入過量標準溶液於試樣中，然後以另一個標準溶液來滴定前面過剩的標準溶液，以求得試樣中待測成分的含量 當量點 當量數相等。 滴定終點 指示劑變色。 空白實驗 除不加試樣外，其餘均操作方法都相同者，稱為空白實驗。 有效數字 精確數字 + 估計值 加減法 加減後，取小數點後位數最少者 乘除法 乘除後，取運算中有效位數最少者 誤差 固定誤差 + 不定誤差 固定誤差 (1)儀器誤差、(2)方法誤差、(3)人為誤差、(4)試藥誤差 降低固定誤差 (1)儀器誤差：定期校正儀器。 (2)方法誤差：選擇一種標準方法與所採用方法作對照實驗，找出校正值，可以對方法誤差加以校正。 (3)人為誤差：細心操作或加強訓練來減少誤差。 (4)試藥誤差：可經由空白實驗扣除。 不定誤差 又稱為隨機誤差。由無法控制的因素所引起，環境溫度、溼度，操作人員精神。不定誤差值時大時小，時正時負，常態分布。 真值 精密實驗無限多次的定量值，所得平均值 精確度 重複多次實驗，所得的測定值之間彼此接近的程度；一般而言，精確度與取決於不定誤差。 精確度的大小通常用偏差來表示。 準確度 重複多次實驗所得的平均值，與真值接近的程度；一般而言，準確度取決於固定誤差。 絕對誤差愈小，準確度愈高。 絕對誤差 定量值(X)與真值的差的值。絕對誤差 = (Xi - ((。 Xi是測量值，( 是真值。 相對誤差 絕對誤差與真值的比值。(Xi - () / ( × 100％。 Xi：測定值；(：真值。 平均偏差 將各測量值與平均值的偏差(絕對偏差)的絕對值相加起來，除以測定的次數；平均偏差愈小，表示測定的精確度愈高。 d = ( (Xi - X ( / n ，Xi=測定值，X = 平均值，n=測定次數 標準偏差 又稱均方根偏差，一種是測定次數趨於無限多次，以(表示，一種是測定次數有限次，以s表示。 空白試驗 又稱對照實驗。在分析過程中，除了不加試樣之外，其餘操作方法、添加試劑的量都與分析試樣時相同。目的在除去試樣以外的物質，如指示劑，溶劑雜質等。 定量分析常見的名詞 1.標準溶液 已知準確濃度的溶液叫做標準溶液。 2.滴定 將標準溶液滴入試樣溶液，反應過程稱為滴定。 3.標定 用標準溶液滴定未知溶液，並計算未知溶液的含量。 4.標定劑 純度需99.9％以上。 性質安定，不潮解，不風化。 無結晶水，組成不受溼度變化影響。 易溶於水。 與被標定試液間有一定的化學劑量關係。 化學式量大；可使秤重誤差減少。 5.逆滴定 加入過量標準液，等反應完全後，再以另一標準液滴定過剩的標準液。 6.當量點 酸的當量數 = 鹼的當量數 氧化的當量數 = 還原的當量數 7.滴定終點 指示劑變色。 (例題( 下列何者不是容量分析？(A)沉澱滴定法 (B)酸鹼滴定 (C)氧化還原滴定 (D)錯鹽滴定 。A 已知其精確濃度的溶液稱為？(A)已知溶液 (B)滴定溶液 (C)標定溶液 (D)標準溶液 。D 滴定過程中，當指示劑顏色發生改變時，稱為到達？(A)當量點 (B)中和點 (C)莫耳數相等 (D)滴定終點 。D 下列何者有效數字是3位？(A)0.0300 (B)2.0005 (C)2.345×105 (D)2.850 。A 依有效數字運算規則：16.805 + 1.54 + 0.022 =？(A)18.367 (B)18.37 (C)18.4 (D)18.0 。B 依有效數字運算規則：451 × 65 ＝？(A)2.932×104 (B)2.93×104 (C)2.9×104 (D)3×104 。C 有效數字 1.有效數字 = 精確數字 + 估計值 2.有效數字判定原則 (1)最後一位不為零：1234、123.4、12.34、1.234、0.1234；有效位數是4位。 (2)有小數點：0.000731、0.00731、0.0731、0.731