脱硫岗位分析方法操作规程.doc

脱硫岗位分析方法操作规程 一、气中硫醇性硫；企标 1、操作步骤 (1)取两支50mL气体吸收管，各加入25mL质量分数为40%的KOH溶液，串联后将一支吸收管的入口接到待测气体采样口上，另一支吸收管的出气口与湿式气体流量计相连，让待测气体通过吸收液进行吸收，气体流速控制不大于1L／min，以湿式气体流量计计量，同时记录通过湿式气体流量计的气体温度和大气压力。 (2)将吸收液倒入100mL烧杯中，用少量蒸馏水冲洗吸收管2次～3次，洗液倒入烧杯中。立即将烧杯放置在电磁搅拌器上，调节电极位置，使其下半部浸入溶液中。将装有0.01mol／L AgNO3标准滴定溶液的滴定管固定好，使其尖嘴伸至烧杯液面下，调节搅拌速度，使其呈剧烈而无液体飞溅地搅拌。 (3)根据电位变化情况，决定每次加入0.01mol／L AgNO3标准滴定溶液的量。当电位变化大于6mV／0.1mL时，需逐次加入0.05mL。 (4)继续滴定直至电位突跃过后又呈现相对恒定为止。记录起始电位及每次滴定后的恒定电位数和AgNO3标准滴定溶液的体积。移去滴定管，升高电极夹，用水冲洗电极，并用擦镜纸擦拭干净，置于蒸馏水中。 (5)用所加0.01mol／L AgNO3标准滴定溶液，累计体积相对应电极电位作图，终点选在滴定曲线的突跃最大正值处。 2、注意事项 (1)液态烃中硫醇分布极不均匀，一般分布在重组分中，采样时要特别注意样品代表性。