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应用化学设计性实验预习报告 实验十一 1，2，4，-三唑的制备（设计性实验） Preparation of 1H-1,2,4-三唑-triazole 一、实验目的 了解无取代三唑环的合成和应用 二、实验原理 1,2,4_三唑环中有两个相邻的氮原子,在合成上可以由NH2NH2 来提供， 通过和其他带有活性基团的化合物如甲酰胺缩合而成．甲酰胺法是目 前工业上生产1,2,4-三唑常有的方法．另一类方法是通过１mol 的甲酰 胺和１mol 甲酰胺环和而成．但用这种方法，甲酰肼尚有需要由甲酸甲 酯肼来制备，路线较长，成本较前类方法为高．用肼的衍生物（如酰 肼）代替肼，可用类似的方法合成取代的三唑化合物。 ［应用与发展］ 由于三唑环上的１位Ｈ具有较强的活性，可与许多亲电试剂发生反 应．含三唑环的化合物（以下简称＂三唑＂）广泛用于农药，医药， 助剂合成的中间体． 农药工业：用于生产高效，内吸，广谱性三唑类杀菌剂，如三唑酮（商 品名粉锈宁），三唑醇（又名多效唑，植物生长调节剂和广谱杀菌剂）， 特效唑（又名烯效唑），Ｂaytan 以及氯甲唑等；还可以合成Ｎ取代的 烷基三唑（植物生长调节的中间体），双三唑基二苯基甲烷植物生长调 节剂；合成杀虫剂（如拟除虫菊酯，氨基甲酸酯等）的增效剂等．助 剂方面：可用于合成１-羟乙基-1,2,4-三唑。后者可用于作高分子材料 的抗静电剂和还氧化树脂的固化剂；用作涂料的添加剂制造防腐涂料； 用作合成金属钝化剂于一些功能油、液中，如润滑油、液压系统用液 体、金属加工液、变压器及开关油等；还可用作合成纤维质材料的上 胶剂或防水剂以及用于造纸和纺织行业．医药方面：三唑与芳基磺酰 氯反应可合成1-芳基磺酰-1,2,4-三唑，它具有抑制中枢神经及降低血糖 的药效，可用于防治人体皮肤癣症，疗效很好．三唑环与乙炔加压反 应可合成乙烯基三唑，用于合成高分子化合物．三唑还可配制铜或铜 合金的化学抛光剂，用于装饰品、电气用品和照相机零件的抛光．三 唑亦可用作热塑性塑料的添加剂、金属腐蚀抑制剂及催化剂等． 甲酰胺法： 三、实验仪器和试剂 带机械搅拌回流装置（尾气吸收），蒸馏装置等 水合肼C.P.80 ％或工业品 甲酰胺 C.P.99.5 ％或工业品 无水乙醇 四、实验内容 1,2,4-三唑制备，乙醇重结晶及测熔点。 注：同学们应在实验前认真熟悉所用磨口仪器的安装及其注意事项。 实验十二 对氨基苯甲醛的制备及其CD 包合物的制备 （设计性实验） 以对硝基甲苯为原料，经多硫化钠催化制对氨基苯甲醛，并制备β — 环糊精包合物。查阅文献完成实验设计并进入实验室准备仪器药品进 行实验。 实验十三 微波辐射合成水解乙酰水杨酸（综合性实验） 一、实验意义及原理 微波是指电磁波谱中位于远红外与无线电波之间的电磁辐射，微波能 量对材料有很强的穿透力，能对被照射物质产生深层加热作用。对微 波加热促进有机反映的机理，目前较为普遍的看法是极性有机分子接 受微波辐射的能量后会发生每秒几十亿次的偶极振动，产生热效应， 使分子间的相互碰撞及能量交换次数增加，因而使有机反映速度加快。 另外，电磁场对反应分子间行为的直接作用而引起的所谓“非热效应”， 也是促进有机反应的重要原因。与传统加热法相比，其反应速度可快 几倍至上千倍。目前微波辐射已迅速发展成为一项新兴的合成技术[1]。 乙酰水杨酸（Aspirin ）是人们熟悉的解热镇疼，抗风湿类药物，可由水 杨酸和乙酸酣合成得到。乙酰水杨酸的合成涉及水杨酸酚羟基的乙酰 化和产品重结晶等操作，该合成被作为基本反应和操作练习而编入大 学有机化学实验教材中，现行教材中采用酸催化合成法，它存在着相 对反应时间长、乙酸酐用量大和副产物多等缺点。本实验参考文献 [1~4]，将微波辐射技术用于合成和水解乙酰水杨酸并加以回收利用。 和传统方法相比，新型实验具有反应时间短、产率高和物耗低及污染 少等特点，体现了新兴技术的运用和大学化学实验绿色化的改革目标。 二、实验目的 学习微波合成及有关反应原理和操作技术。 三、试剂及仪器 1.试剂 水杨酸（A.R ），碳酸钠（A.R ），盐酸（C.P ），氢氧化钠（C.P ），95% 乙 醇（C.P ），2%FeCL3,活性炭。 2.仪器 WP750 格兰仕微波炉，电子天平，圆底烧瓶（100ML），烧杯（250ML ）， 锥形瓶（100ML），移液管（5ML ），减压抽滤装置，红外光谱仪。 四、操作步骤 1.微波辐射碱催化合成乙酰水杨酸实验 在 100ML 干燥的固底烧瓶中加入 2.0g(0.014mol)水杨酸