橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆制备及光谱分析.pdf

第 37卷 ，第3期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 Vo1．37，No．3，pp881—883 2017年 3月 Spectroscopy andSpectralAnalysis March，2017 橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆制备及光谱分析 贾太轩 ，张 楠 卜，郭 尧 ，路有昌 ，田大勇 ，李红 良 1．安阳工学院化学与环境工程学院，河南 安阳 455000 2．鹤壁联吴化工股份有限公司，河南 鹤壁 458000 摘 要 以双氧水为氧化剂，采用二步法合成出了二硫化四苄基秋兰姆 (TBzDT)，通过 FTIR，XRD，TO- DTA对其进行检测，揭示了TBzDT的微观结构。FTIR从化学键角度解析了TBzDT元素之间键型，XRD 从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据，揭示出TBzDT晶体微观结构，完成了TBzDT物相组成和结构的定性 鉴定。T-ODTA检测出了TBzDT的质量变化与热效应两种信息，TBzDT的相变和分解温度分别为 142．5， 200．9℃，TBzDT的分解温度偏高，为采用硫化仪研究TBzDT 的橡胶硫化性能提供参考。FTIR和 T DTA从不同侧面揭示出样品TBzDT中蕴含少量的 SC2。 关键词 TBzDT；FTIR；xJD； DTA 中图分类号：0657．3 文献标识码：A DOI：10．3964／j．issn．1000—0593(2017)03—0881—03 氧化法、电解氧化法、氧气氧化法和双氧水氧化法l_9 。亚 引 言 硝酸钠一空气氧化法工艺复杂，三废处理量偏大，环保压力 很大，逐渐被淘汰；氯气一空气氧化法生产条件非常严格，设 橡胶硫化促进剂是橡胶助剂最大的品种 ，橡胶硫化过程 备要求和投资偏高；电解氧化法过程复杂，技术难度大，制 中，按照最佳的配方，复配至橡胶胶料中，能够使硫化剂快 造成本特别是电耗很高，至今没有找到合适的解决办法；氧 速活化，产生很多活性硫，迅速加快硫化剂与橡胶分子间的 气氧化法生产工艺拥有原料便宜，制造成本低廉的清洁生产 交联反应，有效缩短硫化反应时间、降低硫化温度 、增加产 工艺路线 ，但是原材料安全防范等级高，设备耐压级别高， 量、大幅降低生产成本。秋兰姆是橡胶硫化过程中应用很广 工艺操作难度偏大；双氧水是环境友好的氧化剂，双氧水氧 泛的一种促进剂，包括一硫化秋兰姆 、二硫化秋兰姆和多硫 化法选择它为氧化剂 ，水为溶剂，能耗低，三废量很少 ，反 化秋兰姆-1J，其中二硫化四甲基秋兰姆 (TMTD)、二硫化四 应可控性强，有效降低设备投资，得到了高熔点、高纯度的 乙基秋兰姆(TETD)的应用最广泛，市场需求量很大，最新 TBzDT产品，TBzDT收率、纯度都得到明显提高 ，经济效益 研究发现TMTD和TETD等在橡胶硫化过程中可产生一定 显著。 数量的亚硝基胺I3]，该物质的致癌性已经被达成共识_4]，开 本研究以双氧水为氧化剂 ，采用二步法制备出了淡黄色 发新型环境友好的替代产品，成为现代橡胶助剂企业重要责 TBzDT，通过XRD，FTIR，TG-DTA对其进行检测，揭示出 任和使命 [5]。二硫化四苄基秋兰姆 (TBzDT)属于属秋兰姆类 TBzDT的微观结构。 促进剂，淡黄色无毒粉体，水、汽油及乙酸乙酯的溶解性极 差，氯仿中溶解性很好。二苄基亚硝胺分子量大，空间位阻 1 实验部分 很大，熔点高，TBzDT在橡胶硫化过程中会产生极少量的二 苄基亚硝胺，二苄基亚硝胺属于不挥发又不溶于水的非致癌 1．1 主要试剂 性的物质 6『。]，TBzDT在天然橡胶 、乳胶和合成橡胶等