苯酚及其光催化降解中间产物的HPLC法同时测定.pdfVIP

维普资讯 第 19卷 第4期 分析刮试学报 Vd 】9 No．4 2OOO年 7月 FENXICESHIXLEBAO(Jgumaloflnstmment．,dAmlysi~ JI】1．2OOO 苯酚及其光催化 降解 中间产物 的 HPLC法 同时测定 樊彩梅 ，孙彦平 6马 ，，z ———一 ———一 、， 太原理工大学 化工学院 化工系 ，山西 太原 030024) 摘 要 ：研究丁苯酚光睦化降解过程中苯酚及 3种 中间体 (对苯二酚 、对苯二醌、邻苯二酚)含量的高教掖相色 谱测定方法 ．获得了同时擐l定4种物质的较佳液相色谱条件 ：流动相 (甲醇)： (水)=30 7o．流速为08mL／ min．进样体积为20 L，检测波长为 280帅 。 用外标法诗行 了定量 ．相对标准偏差和回收率分别为 031％～ 1】3％和972％～1叭．796，该法快速 、简便 、准确 ，适合于苯酚光催化 降解过程 中样 品的分析。 中图分署类号：d625．3l鹣2；0625．4文献檬识筹码：A，文章编号：。1004—一4957(2OOO)O4—一0048—一03 苯酚是水 中有机污染物的典型于七表。 当采用光催化技术对其进行降解对 ，苯酚首先生成芳香类中间产物 — — 对苯二酚 (HQ)、对苯二醌 (BQ)、邻苯二酚 …，然后过些芳香类 中间产物才逐渐被降解为无毒无害的小分 子化台物 。 将水 中有害物质彻底矿化一直是研究者的追求 目标 -61就 目前发表的文章看 ．大多数仅测试有 害物质的转化率 ，而忽略了中间体 的分析，这在评价水处理过程的深度时带人了不确定因素。 为了能深刻了 解苯酚的降解机理 ，进而评价光催化技 术的优劣，本文采用液相色谱法 ，对苯酚和 3种中问体 (对苯二酚 、对 苯二醌、邻苯二酚)进行了测定。结果表明：适当调节色谱参数 ，直接进样分析 ，13min即可同时检测 出4种 物质的含量。该法快速 简便 ，结果具有 良好 的线性和准确度 ，已应用于我们 的苯酚光催化降解研究中。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 高效液相色谱仪包括 SP8810精密计量泵 、Watersr~486紫外检测器、SP4290积分器 所 用试 剂包括 甲醇 (tmLC级)、超纯水 、苯酚 99．5％(BDH)、对苯 二酚 99％(ALdrich)、对苯二醣 98％ (Aldrich)、邻苯 二酚 99％(A】drieh)。 1．2 色谱条件 色谱柱为硅基 RP一18(Chtmnpaek，theNetherlaMs)，流动相为 甲醇 一水按一定体积 比混合 ．柱温恒定 ．进 样体积为 2o L，检测波长为280m 。 1．3 标准溶液的制备 准确称取苯酚 、对苯二酚、对苯二醍、邻苯二酚标样 0．1g(准确至0．0001g)，用超纯水溶解后定容于 】L 的容量瓶 中，配成质量浓度为 100衅几 的标准溶液 ．待用。 2 结果与讨论 2．1 流动相配比与流速的选择 对苯二酚和对苯二醌在水溶液 中极性相近 ．较难分离。流动相流速越大 ，流动相 甲醇 比例越高，越不利 于二者的有效分离。 通过实验筛选 ，得到了一组较佳 的色谱条件 ：流动相 y(甲醇)： (水)：30：70，流速 ‘ ： 08mL／min．检测波长 280哪 ，在该条件下 13Ⅱ1；内可使4种组分得到较好的分离．其结果见囤 1。 收稿 日期：1999—11—22；修订 日期 ：2O6O一06一笛 基金项目：山西省 自然科学基金资助项 目(9710~3)；本工作羼于 中英台作项 目Ac~eroieLinks 出ChinaScheme(gig S)：PEK／0992／284的部分内容 作者简介 ：樊移梅