介绍几种X射线衍射技术Ξ-微构分析测试中心.PDF

第 20 卷第 2 期 常熟理工学院学报 Vol. 20 No. 2 2006 年 3 月 Journal of Changshu Institute of Technology Mar. 2006 介绍几种 X 射线衍射技术 马礼敦 (复旦大学 分析测试中心 同步辐射研究中心 ,上海 　200433) 摘　要 : X 射线衍射是观察和测定物质结构的最重要的研究技术之一 ,本文重点介绍了几种近年 来发展的衍射技术。 关键词 : X 射线 ;衍射技术 ;物质结构 ( ) 中图分类号: O511 　　　文献标识码 : A 　　　文章编号 : 1008 - 2794 2006 02 - 0005 - 09 　　X 射线衍射是劳厄于 1912 年首先证实的 ,而用 X 射线衍射测定晶体的结构却是布拉格父子的功劳 ,他 们创立了第一种人类在原子水平上观察物质结构的方法 ,在人类认识大自然的长征中作出了怎么评价都不 [1 ] 为过的巨大贡献。将强大的同步辐射 用作 X 射线源 ,大大增强了 X 射线分析的威力 , 因此成为当今许多 ( ) 学科 生命现象探索、新材料研究等 的最重要的研究技术之一。这一已历经九十余年的古老的方法不仅毫 无衰老的迹象 ,而且在继续不断地发展 ,它在科学、技术中的重要地位不容动摇。下面介绍几种近年发展的 衍射技术。 1 　时间分辨 X 射线衍射 时间分辨动态研究一个物理、化学或生物过程的重要性是不言而喻的 , 已经发展了许多种在秒、毫秒、甚 ( 至微秒量级的实验方法 ,但是这些方法对电子转移、生化反应中间态等研究还是不够快的 ,需要有皮秒 ps = - 12 ) ( - 15 ) 10 s ,甚至飞秒 fs = 10 s 分辨的实验技术 ,近年提出的泵 - 探针法可以达到这一要求。 [2 ] ( ) 所谓泵 - 探针法 ,是首先用一个强而短的 如 200fs 激光脉冲打击试样 ,在试样中激发反应 ,激光起了 ( ) 泵的作用。接下来 ,在一定的时间间隔 如 1ps 后用一个强而短的 X 射线脉冲打击试样 ,得到变化了的试样 衍射 X 射线 ,解此 X 射线谱即可得 X 射线脉冲打击试样时的试样结构 ,X 射线脉冲起了探针的作用。在不 同的时间间隔后发射X 射线脉冲 ,就可得到反应进行中不同时间的结构。但是 ,反应不同时间的测量不是 连续进行的 ,在作不同反应时间的测量前都需要重新激发。图 1 是这类装置的示意图。 ( ) 二异丙基胺苯肼 DIABN 分子内电荷转移会引起分子结构的变化 , 由于激发态寿命很短,过去无法直接 测定激发态结构。依据间接实验 ,对激发态结构有两种推测 ,一种认为异丙基氨平面与苯环平面间相对扭 ( ) ( ) 动 ,出现90°扭角 TICT ,另一种认为异丙基氨平面与苯环平面间保持平面 PICT