[检验检测标准]SHT 0130-1992 石油蜡砷限量试验法.pdfVIP

中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T0130- 92 石 油 蜡 砷 限量 试 验 法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用砷斑 目视比色法检验石油蜡中砷含量是否符合允许限量。 本标准适用于石蜡、石油脂和白色油中砷限量检验。该限量以三氧化二砷的量表示为2ppm(m/m)o 2 方法概要 以硝酸镁为灰化固定剂、干法灰化试样，灰用盐酸溶解，在碘化钾和氯化亚锡存在下，砷化物 还原为三价砷化物。三价砷化物与新生态氢作用生成砷化氢气体。此气体通过含乙酸铅棉花除去硫 化氢干扰后，再与溟化汞试纸接触生成黄色至褐色的色斑，与标准砷斑比较，鉴定试料含砷量是否 超过 限量。 3 试剂与材料 3.1 无水乙醇:分析纯。 3.2 硝酸镁[Mg(NO3)2-6H201:分析纯。 3.2.1 硝酸镁乙醇溶液:称取硝酸镁10.008溶于500mL乙醇。 33 盐酸:优级纯。 3.3.1 按体积比1:1配成盐酸水溶液。 3.3.2 10%(m/m)盐酸水溶液。 3.4 甲基橙指示剂:配成lg/L指示液。 3.5 氨水:分析纯。 36 冰乙酸:分析纯。 3.7 乙酸铅P「b(CH3000)2-3H201:分析纯。 3.7.1 乙酸铅溶液:称取乙酸铅11.808，加2滴冰乙酸，加蒸馏水溶解，稀释到IOOML. 38 碘化钾:分析纯。 3.8.1 碘化钾溶液:称取碘化钾16.508溶于蒸馏水中，稀释到IOOML.置棕色瓶中避光保存。 3.9 氯化亚锡(SnC12.2H20):分析纯。 3.9.1氯化亚锡溶液:称取氯化亚锡4.00g溶于125mL盐酸。必要时可以加热，再加蒸馏水到 250mL。配制后一个月以内使用。 3.10 无砷细锌粒:10一20目。 3.11 嗅化汞:分析纯。 3.11.1 澳化汞乙醇溶液:称取嗅化汞5.00g于100ML乙醇中，微微加热溶解，保存于棕色有塞 瓶 中。 3.11.2 澳化汞试纸:将定量分析用滤纸，〕剪成宽约2cm、长12cm的长条，浸人澳化汞乙醇液中，在 采用说明: I7 原文为色谱用滤纸，本方法为定量分析用滤纸 中国石油化工总公司1992-05-20批准 ，992-05-20实施 375 标准分享网 免费下载 SH/T 0130-92 时常摇动下置于暗处lh后，取出平放于暗处。自然干燥后用黑纸包好置于保色瓶中，便用时每条试 纸可剪成6块。 3.12 医用脱脂棉，」。 3.13 硫酸:优级纯。 3.13， 硫酸溶液:量取5.7mL硫酸小b地加到10ML蒸馏水中，冷却后加蒸馏水到100MLo 3.14 氢氧化钠:分析纯。 3.14.1氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠20.0g溶于蒸馏水中，稀释到100MLo 3.15 酚酞指示剂:配成lOg/L乙醇指示液。 3.16 三氧化二砷:分析纯。 3.16.1砷标准原液:称取在105℃下烘干2h并冷却至室温的三氧化二砷0.1000g,溶于5mL氢氧化 钠溶液中，用酚酞为指示剂，加人硫酸溶液使呈中性后，再加10ML硫酸溶液。然后定量转移到 1000ML容量瓶中，用新煮沸并冷却到室温的蒸馏水稀释到刻度，贮于塑料瓶中。 3.16.2 砷标准溶液:准确量取砷标准原液10ML于1000ML容量瓶中，加人IOML硫酸溶液，用新 煮沸并冷却到室温的蒸馏水稀释到刻度。此溶液1ML含三氧化二砷l lag，使用前临时配制。 3.17 瓷钳锅:50mL. 4 仪器、设备 4.1 台式可调电炉。 4.2 高温炉。 4.3 电热干燥箱。 4.4 多孔恒温水浴。 4.5分析天平:感量0.lmgo 4.6上皿天平:感量。.1g. 4.7 砷试验装置，如下图所示。 将玻璃管B从砷试验装置中取出在F处填装约0.2g脱脂棉。用乙酸铅溶液和等体积蒸馏水的混 合液均匀湿润B，从管的下端用滤纸轻轻吸引，使过量的溶液透过脱脂棉沿管壁流出。 使用该装置之前，在玻璃管C及D的连接处，夹人前述砷