第7章 电子显微分析 EPMA wds afmppt课件.pptVIP

* 七、 AFM的应用 * AFM可以对样品表面形态、纳米结构、链构象等方面进行研究。 AFM image of porous Al2O3 template SEM image of porous Al2O3 template * AFM (a) and SEM (b) image of crystalline structures in polymer （a) (b) 用AFM观察DNA双螺旋结构 生物和生命科学 粗糙度研究 粗糙度（Surface roughness）表示膜表面形态间的差异，影响着膜的物理和化学性能、膜表面的污染程度和膜的水通量。 * * * 4 扫描系统 AFM对样品扫描的精确控制是靠扫描器来实现的．扫描器中装有压电转换器．压电装置在X，Y，Z三个方向上精确控制样品或探针位置。目前构成扫描器的基质材料主要是钛锆酸铅[Pb(Ti,Zr)O3]制成的压电陶瓷材料．压电陶瓷有压电效应，即在加电压时有收缩特性，并且收缩的程度与所加电压成比例关系．压电陶瓷能将1mv~1000V的电压信号转换成十几分之一纳米到几微米的位移。 * 5 反馈控制系统 AFM反馈控制是由电子线路和计算机系统共同完成的。AFM的运行是在高速、功能强大的计算机控制下来实现的。控制系统主要有两个功能：(1)提供控制压电转换器X-Y方向扫描的驱动电压；(2)在恒力模式下维持来自显微镜检测环路输入模拟信号在一恒定数值．计算机通过A/D转换读取比较环路电压(即设定值与实际测量值之差)．根据电压值不同，控制系统不断地输出相应电压来调节Z方向压电传感器的伸缩，以纠正读入A/D转换器的偏差，从而维持比较环路的输出电压恒定。 电子线路系统起到计算机与扫描系统相连接的作用，电子线路为压电陶瓷管提供电压、接收位置敏感器件传来的信号，并构成控制针尖和样品之间距离的反馈系统。 * 二、 原子力显微镜的分辨率 原子力显微镜分辨率包括侧向分辨率和垂直分辨率．图像的侧向分辨率决定于两种因素：采集团像的步宽(Step size)和针尖形状． 1. 步宽因素 原子力显微镜图像由许多点组成，其采点的形式如下图所示．扫描器沿着齿形路线进行扫描，计算机以一定的步宽取数据点．以每幅图像取512x 512数据点计算，扫描1μm x1μm尺寸图像得到步宽为2nm(1μm／512)高质量针尖可以提供1~2nm的分辨率．由此可知，在扫描样品尺寸超过1μm x1μm时，AFM的侧向分辨率是由采集图像的步宽决定的。 * * 2. 针尖因素 AFM成像实际上是针尖形状与表面形貌作用的结果，针尖的形状是影响侧向分辨率的关键因素。针尖影响AFM成像主要表现在两个方面：针尖的曲率半径和针尖侧面角，曲率半径决定最高侧向分辨率，而探针的侧面角决定最高表面比率特征的探测能力．如图所示，曲率半径越小，越能分辨精细结构。 * 不同曲率半径的针尖对球形物成像时的扫描路线 * 当针尖有污染时会导致针尖变钝(见图)，使得图像灵敏度下降或失真，但钝的针尖或污染的针尖不影响样品的垂直分辨率．样品的陡峭面分辨程度决定于针尖的侧面角大小．侧面角越小，分辨陡峭样品表面能力就越强，图说明了针尖侧面角对样品成像的影响。 * 针尖污染时成像路线和相应形貌图 * 不同侧面角针尖对样品表面成像路线影响 * 三、 原于力显微镜基本成像模式 原子力显微镜有四种基本成像模式，它们分别是接触式(Contact mode)、非接触式(non-contact mode)、敲击式(tapping mode)和升降式(lift mode)． 1. 接触成像模式 在接触式AFM中，探针与样品表面进行“软接触”．当探针逐渐靠近样品表面时，探针表面原子与样品表面原子首先相互吸引，一直到原子间电子云开始相互静电排斥．如图7所示。 * 针尖始终向样品接触并简单地在表面上移动，针尖—样品间的相互作用力是互相接触原于的电子间存在的库仑排斥力，其大小通常为10－8 —10－11N。 van der Waals force curve * 优点：可产生稳定、高分辨图像。 缺点： 可能使样品产生相当大的变形，对柔软的样品造成破坏，以及破坏探针，严重影响AFM成像质量。 接触模式特点 * 这种静电排斥随探针与样品表面原子进一步靠近，逐渐抵消原子间的吸引力．当原子间距离小于1nm，约为化学键长时，范德华力为0．当合力为正值(排斥)时，原子相互接触．由于在接触区域范德华力曲线斜率很高，范德华斥力几乎抵消了使探针进一步靠近样品表面原子的推力．当探针弹性系数很小时，悬臂发生弯曲．通过检测这种弯曲