GB/T 16480.4-1996金属钇及氧化钇化学分析方法　硫量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 金属忆及氧化忆化学分析方法硫量的测定CB/T164804一1996 Methodforchemicalanalysisofyttriumandyttriumoxide -Determinationofsulphurcontent 1 主题内容与适用范围 本标准规定了金属忆中硫含量的测定方法。 本标准适用于金属忆中硫含量的测定，测定范围;0.005%一0.o5%0 2 引用标准 GBI.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试样用王水溶解，加澳水使硫氧化成硫酸。低温蒸干，以氢碘酸一次磷酸钠为还原剂，在氮气流下加 热蒸馏，硫酸被还原成硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，然后加入对氨基二甲基苯胺二盐酸盐溶液和三氯化 铁溶液使之生成次甲基蓝，在分光光度计波长670ran处，测定其吸光度。 4 试剂 4门 氮气(99.5%) 4.2 饱和澳水 4.3 甲酸(p1.22g/mL), 4.4 盐酸(1十)I，优级纯。 4.5 工水，用时配制。 4.6 焦性没食子酸溶液((0.79mol/L)o 4,7 氢氧化钾溶液(3.6mol/L) 4.8高锰酸钾一氯化汞溶液:分别称取5g抓化汞,2g高锰酸钾，用水溶解，各稀至沁m工，使用时二溶 液合片，混匀。(如发现褪色或出现沉淀，应及时更换)。 4.9 还原剂:将120mL氢碘酸((4500)和30mL冰醋酸(p1.05g/mI)及15g次磷酸钠(NaHiPO,· H式)) 一并置于蒸馏瓶中，按图1接好蒸馏装置，通氮气，加热至沸，保持微沸状态3h冷却(不停氮气) 后，储于棕色试剂瓶中备用。 4.10 吸收液:称取20g乙酸锌 Z〔n(CH,COO),2H,OD溶于水中，加入12g乙酸钠 C〔H,000Nz 3H,}W,溶解后用水稀释至11，并加4滴冰醋酸(p1.05g/ml_),混匀 4.11 对氨基二甲基苯胺二盐酸盐(PADA)溶液((0.2/0u):称取1gPADA，用H,SO,(2+5)溶解并稀释 至500mi，混匀。 国家技术监督局1996一07一09批准 1997-01一01实施 Gx/T16480.4一1996 4.12A化铁溶液((0.19mot/L):称取2.5g-JX化铁(FeCl·6H,)()，加1ml盐酸(p1.18g/ml) 用水溶解并稀释至50ML,混匀。 4门3硫化氢洗涤液:称取1.5g磷酸二氢钠(NaH,PO,·2H户)及1g焦性没食子酸溶解F10ml、水 中，通氮气待用(用时配制) 4.14 硫标准贮存溶液:称取预先在105c烘干2h的。.5435g硫酸钾(优级纯).用水溶解并转入 1000ML,容量瓶中。稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100pg硫 4.15硫标准溶液:移取20.00mL硫标准贮存溶液(4.14)于250ml一容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释泵刻 度，混匀。此溶液1mL含8kg硫。 5 仪器 5.1分光光度计。 5.2 还原蒸馏装置见图1, 4 5 。汐e 介 仁 川 \ 一 气 气 公 图1还原蒸馏器装置图(其主要六个单件图两张在次页) 1-氮气瓶、2一焦性没食子酸溶液洗瓶;3一高锰酸钾一氯化汞洗瓶;4氢氧化钾洗瓶;5 空瓶 6 玻璃转子气体流量计;7-160mL石英蒸馏瓶;8玻璃冷凝管;9 25m工石英加液漏斗;