Dawson结构磷钼钒酸铯催化H2O2氧化苯合成苯酚.pdfVIP

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Dawson结构磷钼钒酸铯催化H2O2氧化苯合成苯酚

第27卷第 11期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1.27.No.11 2015年 11月 ChemicalResearchandApplication NOV.,2015 文章编号:1004-1656(2015)11—1671-06 Dawson结构磷钼钒酸铯催化 H2O2氧化苯合成苯酚 翟庆辉,王学敏,龚树文 ,卢 静,崔庆新 (聊城大学化学化工学院,山东 聊城 252059) 摘要:采用乙醚反萃取方法合成了Dawson结构磷钼钒酸HPMo。V:O:,进而与碳酸铯反应得到Dawson结构 磷钼钒酸铯催化剂 CsH8.P2Mo6V2O62(n=1—5),利用 x射线粉末衍射 (XRD)、红外 (FTIR)以及 SEM等对催 化剂进行分析,并以H:O:为氧化剂,评价其在苯液相氧化直接羟基化合成苯酚反应中的催化性能,系统的研 究了反应 时 间、催化剂用量 、HO:用量、反应溶剂等反应条件对催化反应 的影 响。结果表 明,合成 Cs,HP:MoVO 在催化反应中表现出优 良的催化活性 ,优化条件下,苯酚收率达到 31.O%;催化剂回收方 便 ,可多次重复使用,在反应过程中,催化剂的Dawson结构没有明显变化。 关键词:杂多酸;铯盐 ;苯;羟基化 ;苯酚 中图分类号:0643.3 文献标志码 :A Catalytichydroxylation ofbenzenetophenolbyDawson-type cesium saltofmOlybd0Vanad0ph0sph0richeteropolyacid ZHAIQing—hui,WANGXue—min,GONGShu—wen’,LUJing,CUIQing—xin (SchoolofChemistryandChemicalEngineering,LiaochengUniversity,Liaocheng252059,China) Abstract:HeteropolyacidH8P2Mo16V2O62withDawsonstructurewaspreparedbyetheranti—extractionmethodandthenthecesium saltsCsH8 一 P2MoI6V2O62(n=1-5)wereprepared.ThesecesiumsaltswarecharacterizedbyIR,XRDandSEMmethods.Thecata— lyticactivityofthesecatalystswasevaluatedinthehydroxylationofbenzenetophenolwithH2O2asoxidant.Theeffectsofvarious praametersonhydroxylationwerealsotested,whichincludedreactiontime,catalystamount,reactiontemperature,differentsolvents andreactantsratio.Resultsindicated thattheprepraedcesium salt,Cs3H5P2Mo16V2O62presented bestcatalyticactivity,and the yieldofphenolcouldreach31.0%atoptimal reactionconditions.Cs3H5P2Mo16V2O62alsohadexcellentstabilityinthehydroxyl— ationofbenzene,andtheDawson—typesturcturestillretainedafterreusedseveral times. Keywords:heteropolyacid;cesium salt;benzene;hydroxylation;phenol 苯酚俗称石炭酸,是一种重要的化学中间体, 琐,能耗大,而且液体酸会严重腐蚀设备,环境污 不仅是制造尼龙_6、双酚 A、酚醛树脂等的前驱 染

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