大孔MgO／ZrO2固体碱的制备及催化性能.pdfVIP

第 29卷第4期 无 机 化 学 学 报 Vol-29No．4 2013年 4月 CHINESEJOURNALOFIN0RGANICCHEMISTRY 739—746 大孑LMgO／ZrO2固体碱的制备及催化性能 尹锡俊 龙能兵 张祥洲 侯琳熙 (宁波大学材料科学与化学工程学院，宁波 315211) 摘要 ：以多孔聚合物为整体型模板 ，利用锆酸 四丁酯原位水解并结合高温烧结的方法制备 出大孔 ZrO，载体 ．通过 Mg(NO3)，溶 液浸渍、高温煅烧制备 出大孔 MgO／ZrO 复合材料 。SEM、F1’IR、XRD、TG—DSC表征发现 ZrO，载体是 由三维连续的纳米薄层构成 的大孔材料 ，MgO以纳米颗粒形式沉积在ZrO：的三维超薄层上 。进一步通过 C0一TPD手段发现该 ZO，表面具有弱碱性位 ． MgO的负载显著增加 了复合物 的碱性 。以碳酸二 甲酯和异辛醇酯交换合成碳酸二异辛酯为探针反应 ．考察焙烧温度及活性组 分负载量等制备条件对大孔 MgOZ／rO 固体碱催化活性的影响。结果表明，该催化剂对碳酸二异辛酯 的合成具有较好 的催化活 性 ．当焙烧温度为600oC。MgO含量为50％时 目标产物的产率可高达到 65％ 关键词 ：固体碱 ；二氧化锆载体；氧化镁 ；碳酸二异辛酯 ；大孔材料 中图分类号：0643．3：0621．25 文献标识码：A 文章编号：1001—4861(2013)04—0739．08 DOI：10．3969~．issn．1001—4861．2013．00．098 PreparationandCatalyticPropertyofM acroporousMgO／ZrO2CompositeCatalyst YINXi-Jun LONGNeng-Bing ZHANGXiang-Zhou H0U Lin—Xi (FacultyofMaterialScienceandChemicalEngineering,NingboUniversity,Ningbo，Zhejiang315211，China) Abstract：AmacroporousZr02supportwaspreparedbyusingathree-dimensional(3D)skeletalpolymerthrough aninsituhydrolysisofZirconium butoxideandasubsequentcalcinationathig【htemperature．MacroprocousMgO／ ZrO2compositeswere prepared by impregnation，calcination ofmagnesium nitrate solution．The composite materialswerecharacterizedby SEM，FTIR，XRD，TG—DSC．Theresultsshow thatthemacroporouszirconia supportshave3DultrathinlayerandtheMgOnanoparticlescoveronthe3D zirconialayer．TheCO2一TPD curves indicatethatthesurfaceofzirconiasupportshassomeweakalkalinesitesandthesedimentationofMgO on the composite increasesitsalkalinity．Theeffectofpreparationconditionson thecatalyticactivitywasstudiedby usingthetransesterificationofdi．．2．．ethy1．．hexylcarbonatefrom dimethylcarbonateand2．．ethy1．．hexanolasthe probereaction．Theresultsshow thatthemacroporousMgO／ZrO2solidbasecatalystexhibitsab