土壤样品预处理.ppt

土壤样品预处理 学号：2013201059 班级：理研1307 姓名：王足远 导师：郭灿雄 目录 一、分解方法 破坏土壤的矿物晶格和有机质， 使待测元素进入试样溶液中。 (一)普通酸分解法 测定土壤中重金属常选用的方法。用混合酸与试样共同加热浓缩至一定体积, 必要时加入氧化剂或还原剂加速消解反应。 优点 仪器设备简单，操作方便 价格低廉，应用广泛 不受土壤样品多少的限制 缺点 强酸试剂种类多，使用量大，易带入杂质 产生大量酸雾，对操作者和环境污染大 耗时 挥发性元素或微量元素易损失 适合不易挥发的金属元素的大量分解及矿物质的分解 （二）高压釜密闭分解法 将用水润湿、加入混合酸并摇匀的土样放入密封的聚四氟乙烯坩埚内，置于耐压的不锈钢套筒中，放在烘箱内加热（一般不超过180℃）分解。 优点 受外界影响小，无外部环境污染 元素不易挥发损失 分批测地，重复性好 缺点 土壤样品量超过0.5g在高压下很难进行 价格较贵 耗时 适合锗、砷、硼、汞等因反应生成挥发性氯化物的分解 (三）微波消解炉加热分解法 将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中，置于微波消解炉内加热使试样分解的方法。 优点 反应速度快，热效率高 耗费试剂量小 可避免一些易挥发的元素损失 缺点 仪器和消解管清洗较为费时 整个微波系统价格较贵 适用于少量 、一次性消解，准确度和精密度高 (四）碱熔分解法 将土壤样品与碱混合，在高温下熔融，使样品分解。 碳酸钠熔融法：测定氟、钼、钨 碳酸锂-硼酸、石墨粉坩埚熔样法：测定铝、硅、钛、钙、镁、钾、钠等元素 优点 操作简单，无需经常监视 消化样品速度快，样品数量无限制 不产生大量酸气 缺点 会引入大量可溶性盐使空白值偏高 容器昂贵（铂坩锅） 适用于大量电热板无法消解的土壤样品的完全消解 二、土壤样品的提取方法 测定土壤中的可溶性组分、受热后不稳定的组 分以及进行组分形态分析时，需要采用提取方法。 提取溶剂常用有机溶剂、水和酸。 (一)无机污染物的提取 土壤中易溶无机物组分、有效态 组分可用酸（HCl-HNO3溶浸法；HNO3- H2SO4-HClO4溶浸法；HNO3溶浸法；HCl溶浸法 ）或水浸取。 (二)有机污染物的提取 测定土壤中的有机污染物，一般用新鲜 土样。可用振荡提取、超声波提取、索氏提 取器提取、浸泡回流等方法。 振荡提取 准确称取一定量的土样（新鲜土样加1~2倍的无水Na2SO4或MgSO4.H2O搅匀，放置15～30min，固化后研成细末），转入标准口三角瓶中加入2倍体积的提取剂振荡30min，静置分层或抽滤、离心分出提取液，样品再分别用1倍体积提取液提取2次，分出提取液，合并，待净化。 准确称取一定量的土样（或取30.0g新鲜土样加30～60g无水Na2SO4混匀）置于400ml烧杯中，加入60～100ml提取剂，超声振荡3～5min，真空过滤或离心分出提取液，固体物再用提取剂提取2次，分出提取液合并，待净化。 超声波提取 索氏提取 本法适用于从土壤中提取非挥发及 挥发有机污染物。准确称取一定量土样 或取新鲜土样20.0g加入等量无水Na2SO4 研磨均匀，转入滤纸筒中，再将滤纸筒 置于索氏提取器中。在有1～2粒干净沸 石的150ml圆底烧瓶中加入100ml提取剂 ，连接索氏提取器，加热回流16～24h即 可。 浸泡回流法 用于一些与土壤作用不大且不易挥发的有机物的提取。 参考文献 张芙蕖，梁晶晶.三种土壤消解方法的对比研究[J].环境科学与管理，2008，33（3）：132-134 周赛春，韦菲菲，曾平龙.土壤消解方法的对比和研究[J].分析化学，2009 ， 37（A016）：26-27 李国刚.土壤和固体废物污染物分析测试方法.化学工业出版社，2012 请老师和同学们批评指正！ Thank you for