左氧氟沙星中杂质的LC-MSMS定量分析方法及其市售制剂的质量评价研究.docx

ZHENG Ya-jie, ZHANG Rui-ping, GAO Yang, WANG Yu-cheng, WANG Ju-xian, HE Jiu-ming, ABLIZ Zeper. Impurity analysis and quality evaluation for commercial levofloxacin formulations using LC-MS/MS method[J]. Acta Pharm Sin, 2016, 51(3): 444-449.??郑亚杰, 张瑞萍, 高杨, 王玉成, 王菊仙, 贺玖明, 再帕尔·阿不力孜. 左氧氟沙星中杂质的LC-MS/MS定量分析方法及其市售制剂的质量评价研究[J]. 药学学报, 2016, 51(3): 444-449.??左氧氟沙星中杂质的LC-MS/MS定量分析方法及其市售制剂的质量评价研究郑亚杰1,2, 张瑞萍1, 高杨1, 王玉成3, 王菊仙3, 贺玖明1, 再帕尔·阿不力孜1???? 1. 中国医学科学院、北京协和医学院药物研究所, 天然药物活性物质与功能国家重点实验室, 北京 100050;2. 湖南农业大学兽用中药资源与中兽药创制国家地方联合工程研究中心, 湖南长沙 410128;3. 中国医学科学院、北京协和医学院医药生物技术研究所, 北京 100050收稿日期: 2015-07-22; 修回日期: 2015-08-27.基金项目: 国家重大科学仪器设备开发专项资助项目(2012Y.* 通讯作者: Tel / Fax: 86-10 E-mail:hejiuming@摘要: 建立了左氧氟沙星制剂中微量杂质的LC-MS/MS定量及筛查方法,方法学考察表明该方法快速、灵敏度高和专属性强。利用该方法对19个厂家市售左氧氟沙星药物制剂中的杂质进行检测和质量评价。上述样品中超过杂质限度的杂质共检出5种,且不同厂家制剂中的杂质含量差异较大,仅3个厂家制剂中杂质的含量均低于0.01%。左氧氟沙星的N4-甲基季铵类杂质在左氧氟沙星制剂中首次检出。结合杂质来源,认为左氧氟沙星药物制剂中杂质水平的差异与原料药、制剂工艺参数的控制及运输储藏的环境有着密切关系。该方法能专属、灵敏和全面地检测药物制剂中的杂质,为客观评价制剂质量及质量控制提供了高效的分析手段,所检出杂质种类及含量水平能客观地反映左氧氟沙星制剂的质量。关键词: 左氧氟沙星???? 杂质???? 液质联用???? 制剂???? 质量评价???? Impurity analysis and quality evaluation for commercial levofloxacin formulations using LC-MS/MS method ZHENG Ya-jie1,2, ZHANG Rui-ping1, GAO Yang1, WANG Yu-cheng3, WANG Ju-xian3, HE Jiu-ming1, ABLIZ Zeper1???? 1. State Key Laboratory of Bioactive Substance and Function of Natural Medicines, Institute of Materia Medica, Chinese Academy of Medical Sciences and Peking Union Medical College, Beijing 100050, China;2. Veterinary Herb Resources and Drug Development National-local Joint Engineering Research Center, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, China;3. Institute of Medicinal Biotechnology, Chinese Academy of Medical Sciences and Peking Union Medical College, Beijing 100050, ChinaAbstract: The study aims to develop a rapid, specific and sensitive method for quantitative analysis of trace impurities in levofloxacin formulation using LC-MS/MS. The quality of the different formulations from 19 plants was eva