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气相色谱内标法测定吡唑含量 　　摘 要：探讨了气相色谱内标法测定吡唑含量的方法，此方法定量准确、快速，可用于吡唑含量的检测。希望通过文章的分析，能够对相关工作提供参考 关键词：吡唑；气相色谱；内标法；正十六烷，OV-17 引言 吡唑是一种白色针状晶体，能溶于水、醇、醚和苯，化学名称：1，2-二氮唑，是一种生物碱，广泛应用于制药，化工，农药等方面，目前国内尚无吡唑的国家标准，为此我们选择了5%OV-17+Chromsorb W AW DMCS为填充柱的气相色谱内标法，对吡唑进行定量分析，该方法具有定量准确、快速、分离效果好等优点，适用于吡唑含量的测定 1 试验部分 1.1 试剂 OV-17 固定液 吡唑标准品：≥99.0% 内标物：正十六烷，应不含有干扰分析的杂质 二氯甲烷：分析纯 1.2 仪器 气相色谱仪：GC-14C （Shimadzu）具有氢火焰离子化检测器（FID）、N2000色谱数据工作站（浙江大学智达信息工程有限公司） 不锈钢柱子 Ф3mm×2m 微量注射器，10μL 1.3 气相色谱操作条件 温度： 柱温：150℃ 气化室：250℃ 检测室：260℃ 柱前压：载气（N2）：100 KPa 氢气：75 KPa 空气：80 KPa 进样量：0.4μL（10μL进样器） 上述色谱操作条件下典型色谱图见图1，吡唑5.3min，正十六烷10.5min 1.4 实验方法 1.4.1 内标溶液的制备（含有浓度为2mg/mL正十六烷的二氯甲烷溶液） 称800mg正十六烷加入400mL二氯甲烷混合均匀 1.4.2 吡唑标准溶液制备 准确称取吡唑标准品200mg（精确至±0.1mg）于长颈瓶中，用移液管准确加入10.00mL1.4.1所配内标溶液，加入适量二氯甲烷摇匀，备用 1.4.3 吡唑样品溶液制备 准确称取吡唑样品200mg（精确至±0.1mg）于长颈瓶中，用移液管准确加入10.00mL1.4.1所配内标溶液，加入适量二氯甲烷摇匀，备用 1.4.4 测定 在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针1.4.2所配标准溶液，直到相邻两针吡唑与内标物峰面积比、内标物保留时间重复在1.0%以内。按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进行测定 1.4.5 计算 将测定的两针试样溶液以及试样前后的两针标准溶液中吡唑与内标物峰面积之比，分别进行平均。样品中吡唑质量百分含量X按下列公式计算： X=■ 式中：r1-标准溶液中吡唑与内标物峰面积比的平均值；r2-试样溶液中吡唑与内标物峰面积比的平均值；m1-吡唑标准品的质量，g；m2-试样的质量，g；p-标准品中吡唑含量的质量百分数，% 1.4.6 允许差 两次平行测定结果之差应不大于1.0% 2 结果与讨论 2.1 方法精密度实验 按1.4.3所述方法制备三个批次吡唑样品，按1.4.4所述方法进行分析，从测定结果来看：该方法的重现性很好，标准偏差分别为0.14、0.19、0.21、变异系数分别为0.17%、0.22%、0.22%。测定结果见表1 由表1结果可以看出：方法的标准偏差、变异系数值均在允许范围内，表明方法的精密度较好 2.2 方法回收率实验 准确称取已知含量的吡唑试样（6个样品）60mg，加入吡唑标准品30mg， 在1.3所述色谱操作条件下进行分析，回收率试验结果见表2 从表2的结果可知回收率在98.8%-100.3%之间，符合分析要求 2.3 内标物的选择 采用内标法对吡唑进行定量分析，内标物的选择至关重要，我们选用苯甲酸异丙酯，邻二苯基苯，正十六烷分别试验，通过试验比较，选用正十六烷作为内标物 3 结论 由以上实验结果表明，以正十六烷作为内标物的气相色谱内标法测定吡唑含量，线性范围宽，方法的精密度较高，回收率在98.8%-100.3%之间，具有准确、快速、操作简便等优点，适用于出口吡唑的检测 参考文献 [1]吴烈钧.气相色谱检测方法[M].北京：化学工业出版社，2000. [2]朱明华.仪器分析[M].北京：高等教育出版社，1993. [3]俞幼芬.农药分析实用教材[M].南京：江苏省农药产品质量监督检测站，2003.