二甲亚砜为溶剂制取高纯度氰酸钠.pdfVIP

化 学 工 程 师 Chemical Engineer 2013年第 O3期 文章编号：1002—1124(2013)03—0073—02 ：王 程 师 二甲亚砜为溶剂制取高纯度氰酸钠 商 弛 蒋志斌 ，房明婷 ，解春梅 (连云港职业技术学院。江苏 连云港 222000) 摘 要：以尿素和无水Na2CO为原料，以二甲亚砜为反应介质，研究反应物的物质的量比、反应时间及反 应温度对产物的质量分数和产率的影响，用x射线衍射 (XRD)对产品结构进行表征，并与氰酸钠标准图谱 比 较。实验表明在二甲亚砜介质中尿素与无水碳酸钠物质的量比为 2．47—2．52：1，反应温度 138cc，反应时间 8h，可以制得纯度为96．90％以上的氰酸钠。产品的XRD谱图与氰酸钠晶体标准图谱完全一致。 关键词：二甲亚砜；氰酸钠 ；尿素；无水碳酸钠 中图分类号：TQ131．1 文献标识码：A Synthesisofhighpuresodium cyana~withdimethylsulfoxideassolvent JIANGZhi—bin，FANG Yue-ting，XIEChun—mei (LianyungangTechnicalCollege，Lianyungang222000，China) Abstract：Thehighpuresodium cyanatewassynthesizedwithcarbamideandsodaashanddimethylsulfoxide assolvent．Theeffectofratiooftheamountofsubstance，reactiontimeandtemperatureOllmassfractionandyield werestudied．Theresultsshowedthatthepurenessofsodium cyanatewas96．9％ whentheratiooftheamountof substancewas2．47-2．52：1，reactiontemperaturewas138％，andreactiontimewas8h．TheXRDwastotallycoop— eratedwithstandardofpatternofsodium cyanatecrysta1． Keywords：dimethylsulfoxide；sodium cyanate；urea；sodium carbonateanhydrous 氰酸钠是一种重要的化工原料，用于生产除草 热套；SHB一3循环水式多用真空泵 ；CPA64电子分 剂、杀菌剂、杀虫剂。近年来作为医药中间体 ，广泛 析天平；小型台式x射线衍射仪(XRD—BTX)。 用于生产治疗帕金森症 (parkinson’sdisease)、糖尿 1．2 实验方法 病 (diabetes)和癫痫症 (epilepsy)等疾病的药物。还 在装有搅拌 、温度计和回流冷凝管的500mL四 可用作染料中间体及感光引发剂，在医药和化工生 口烧瓶中放人 200mL二 甲亚砜溶剂 ，加热至约 产中应用十分广泛。 8o％3tJ人一定量的尿素溶解 ，后再加入一定量无水 本研究从液固反应 (溶剂法)人手，选用高沸点 NaCO。加热并不断搅拌，温度缓慢 由80％升温至 的二甲亚砜为溶剂(沸点 189％)，提高反应温度，缩 120％，然后再将温度升至 138％，在升温过程中，注 短反应时间，在不同物质的量比条件下 ，观察产物 意瞬间温度不