有机锡测试前处理及注意事项.pptVIP

有机锡测试前处理要点及注意事项 目录 简介 相关法令法规 主要测试标准 测试要点及注意事项 安全与防护 一、简介 有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物。通式为RnSnX4-n，（n=1~4,R为烷基或芳香基;X为无机或有机酸根、氧或卤族元素等）。其机体结构有一取代体、二取代体、三取代体和四取代体（指Ｒ的数目）。锡产量中的10%~20%用于合成有机锡化合物。 其主要用途有：用做催化剂、稳定剂、农用杀虫剂、杀菌剂及日常用品的涂料和防霉剂等。 二、相关法令法规 对于有机锡化合物的限制，欧盟之前已经先后发布过1999/51/EC和2002/62/EC，规定有机锡混合物用做游离缔合的涂料中的生物杀灭剂时，不能在市场上销售。2009年6月，欧盟委员会决议2009/425/EC禁止使用二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物。2010年4月，此决议通过法规(EU)276/2010被并入REACH附件17。此欧盟法规针对二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物，因其在商业上广泛用于塑料稳定剂、催化剂、工业杀菌剂、防污涂料、玻璃涂料和农药等用途。有机锡化合物为环境污染物，尤其会损害水生环境和人类健康。因此，含有机锡化合物的物品被施加以严格限制。 ? 三、主要测试标准 四、测试要点 有机锡的测试过程为： 制样 提取 衍生　　 萃取 仪器分析 1、制样 2、提取 3、衍生和萃取 五、注意事项 5.1、衍生条件的选择 5.1.1 pH 衍生化反应的pH值对衍生效率影响显著。pH值太高，会促使有机锡化合物分解；pH＜2时，乙基化试剂会生成硼氢化钠。 有学者用标准溶液做过试验，分别移取相同溶度的有机锡混合标液1ml，加至7个不同pH值的30ml提取溶液中，进行衍生比较，实验结果如图1： 结论：由图1可见，缓冲溶液的pH值对有机锡化合物的衍生有一定影响。在pH值4.0和4.5时，均出现最大响应值，MBT、DBT、TBT和DOT在pH值4.5时出现拐点，响应值开始下降，TPhT则影响不大。 5.1.2、衍生时间 衍生反应时间也可能对衍生效率产生很大的影响。准确移取相同体积的同一浓度混合标准溶液，分别选择衍生时间为2、5、10、20、30min进行试验，结果见表2： 表1：衍生化时间对萃取效率的比较 结论：由表1可知，MBT、DBT、TBT、和DOT在5min时衍生物峰面积已经达到最大值，效果最好；而TPhT则变化不大。 六、安全与防护 四乙基硼酸钠概述 高度易燃 能够自燃 与水接触会生成高度易燃的气体 在空气中容易自身燃烧 吸入、跟皮肤接触或吞食有毒性 会引起烧伤 有严重损害眼睛的危险 * * 1、GB/T 20385-2006纺织品中有机锡化合物的测定 2、GB/T22932-2008皮革和毛皮化学试验有机锡化合物的测定 3、ISO 17353:2004水质.选择的有机锡化合物的测定 4、SN/T 2592.5-2011气质联用测定电子电气产品中的有机锡 5、EN71-3 某些元素的迁移 剪碎至10mm*10mm以下的小块，再用液氮冷冻碾磨至粉末 将样品剪碎至6mm*6mm以下（纺织品等材料） 用合适的切割装置将样品切割，过4mm筛网 取有代表性样品，剪碎至5mm*5mm以下 SN/T 2592.5-2011 EN71-3 GB/T22932-2008 GB/T 20385-2006 用15ml四氢呋喃超声至溶解，不能溶解的超声60min，最后用四氢呋喃定容至25ml 用50倍样品重量的0.07mol/l的Hcl溶液，在（ 37±2 ）℃恒温水浴震荡60min 用80ml酸性汗液，在（ 37±2 ）℃恒温水浴震荡60min SN/T 2592.5-2011 EN71-3 GB/T22932-2008 GB/T 20385-2006 取1ml萃取液，加5ml乙酸缓冲溶液（pH4.0），再依次加入2ml2%NaB（Et4）和2ml正己烷，超声5min。 取5ml萃取液，加5ml乙酸缓冲溶液（pH5.4），再依次加0.5ml2%NaB（Et4）和2ml正己烷，漩涡混合30min 取20ml萃取液，加2ml乙酸缓冲溶液（pH4.0±0.1）再依次加2ml2%NaB（Et4）和2ml正己烷，电磁搅拌30min SN/T 2592.5-2011 EN71-3 GB/T22932-2008