阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定牛奶中硫氰酸钠.pdfVIP

第 4期 化 学 世 界 ·2O1 · 阴离子交换色谱一积分脉冲安培检测法测定牛奶中硫氰酸钠 卢 春 ， 黄振 中。 (1．南 昌师范高等专科学校，江西 南 昌 330029；2．江西师范大学化学化工学 院，江西 南 昌 330022) 摘 要 ：建立 了牛奶 中硫氰酸钠的离子 色谱一积分脉冲安培检测 器分析方法。样品用无水 乙醇提 取，经ENVI-i8固相萃取小柱净化 ，采用IonPac@AG21保护柱 (2×50mm)和IonPac@As21分析 柱 (2×250mm)分 离，积分脉冲安培检测器检测。在1．0mg／kg和5．0mg／kg两个水平添加 时的 平均回收率(n一 5)分别为92．4 和 105 ，相对标准偏差分别为9．94 和6．79 。方法最低检 出 限为0．2Omg／kg(S／N一3)，用于实际牛奶样品中硫氰酸钠测定，结果满意。 关键词 ：阴离子 交换 色谱 ；硫氰酸钠 ；牛奶 中图分类号：0657．75 文献标志码：A 文章编号 ：0367-6358(2014)04—0201一O4 DeterminationofSodium ThiocyanateinMilkbyAnionExchange ChromatographywithIntegratedPulsedAmperometricDetection HUANG Zhen—zhong (1．JiangxiNanchangTeachersCollege，JiangxiNanchang330029，China 2．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，JiangxiNormalUniversity，JiangxiNanchang330022，China) Abstract：A new methodforanalysisofsodium thiocyanateinmilkwasproposed．Sodium thiocyanatewas extractedfrom milk sampleswithanhydrousethanolandcleaned—upbyENVI一18SPE column．Thetarget analytewasseparatedonaDionexIonPacAS21(2×250mm)analyticalcolumnandlonPac~AG21(2×50 mm)guardcolumnwith25mM sodium hydroxide，anddetectedbyintegratedpulsedamperometricdetec— tion (IPAD)usinganAuworkingelectrodeincombinationwithapH—Ag／AgC1referenceelectrodein AgC1mode．Themeanrecoveriesatthespikelevelof1．0and5．0mg／kgwere92．4％ and105％ withrel— ativestandard deviationsof9．94 and6．79 ，respectively．The 1imitofdetection ofthemethodwas 0．2Omg／kg(S／N=3)．Satisfactoryresultswereobtainedinthedeterminationofsodium thiocyanatein milksamples． Keywords：anionexchangechromatograpyhy；sodium thiocyanate；milk 硫氰酸钠作为一种常见化工产品，通 常为 白色 “三鹿奶粉事件”的曝光，非法食品添加剂 已经成为 斜方晶系结晶或粉末 ，易溶于水、乙醇 、丙酮等溶剂 ， 比较突出的食品安全 问题之一 ，严重威胁我 国人们 主要用作 聚丙烯腈纤维抽丝溶剂 、化学分析试剂 、彩 身体健康。为此 2OO8年 12月 ，卫生部印发了 《食品