固体酸催化合成马来酸二丁酯.pdfVIP

第 23卷第 5期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．23．No．5 2011年5月 ChemicalResearchandApplication May，2011 文章编号：1004—1656(2011)05-0539-05 固体酸催化合成马来酸二丁酯 闰 鹏 ，郭海福 ，陈志胜，王赵志，吴燕妮 (肇庆学院化学化工学院，广东 肇庆 526061) 摘要：制备了固体酸催化剂zr(sO)：／SiO：，并用于合成马来酸二丁酯，考察了Zr(SO)负载量、焙烧温度、焙 烧时间等催化剂制备条件对催化活性的影响。采用 FTIR、XRD、TG等方法对催化剂进行了表征分析。通过 正交实验设计优化了固体酸Zr(SO)：／SiO催化合成马来酸二丁酯的工艺条件。实验结果表明，Zr(SO,)／ SiO是合成马来酸二丁酯的良好催化剂，适宜的催化剂制备条件为：硫酸锆负载量 57％，焙烧温度 400℃，焙 烧时问2h。适宜的催化合成反应条件为：酐醇物质的量 比为 1：2．5，催化剂用量为马来酸酐质量的6％，带 水剂 甲苯 8mL，反应时问2．0h。在此条件下马来酸二丁酯的酯化率为 98．5％。 关键词：马来酸二丁酯；固体酸催化剂 ；硫酸锆；二氧化硅 中图分类号：0623．624 文献标识码 ：A Synthesisofdibutylmaleatecatalyzedbysolid acid YAN Peng，GUOHai—fu ，CHEN Zhi—sheng，WANG Zhao—zhi，WU Yan-ni (SchoolofChemistryandChemicalEngineering，ZhaoqingUniversity，Zhaoqing526061，China) Abstract：SolidacidcatalystZr(SO4)2／SiO2werepreparedandappliedtosynthsizedibutylmaleate．EffectsofmassfractionofZr (SO4)2)inthecatalyst，calcinationtemperature，andcMcinationtimeonthecatalytieactivitywereinvestigated．Thecatalysts werecharacterizedbyFrrIR．XRD andTG methods．Processforcatalyticsynthesisofdibuytlmaleatewereoptimizedbyo~hogonal experimentdesign．TheresultsshowedthatsoiidacidcatalystZr(SO4)2／SiO2exhibitedhighcatalyticactivityforthesynthesisof dibutylmaleate．Theappropriateconditionsofcatalystspreparationwereasofllows：loadingamountofZr(SO4)2(basedontotalma2qs ofcatalyst)was57％，calcinationtemperatureofcatalystWas400℃．calcinationtimeWas2h．Undersuitableesterifieationcondi- tions：moleratioofmaleicanhydrideton—butanolWaS1：2．5，massfractionofZr(SO4)2／SiO2inmaleieanhydridewas6．0％， water·carryingagenttolueneWas 8mL，reactiontimewas2h，theesterificationratewas98．5％ ． Keywords：dibutylmaleate；solidacidcatalyst；Zr(SO4)2；SiO2 马来酸二丁酯 (DBM)又名顺丁烯二酸二丁 来替代硫酸，如磺酸、无机盐、固体超