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木质素-四乙烯五胺负载钯配合物的制备及对Suzuki反应的催化性能

第27卷 第 7期 应 用 化 学 Vol|27No.7 2010年7月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY July2010 木质素-四乙烯五胺负载钯配合物的制备 及对 Suzuki反应的催化性能 薛 蔓 张士真 吴玉锋。 刘 剑。 崔元 臣 (。河南大学特种功能材料重点实验室 开封475004;开封教育学院 开封; 商丘技师学院 商丘) 摘 要 采用较温和的Mannich反应制得了木质素-四乙烯五胺,并 以其为载体通过简单的方法制备了木质 素一四乙烯五胺负载钯催化剂。利用TG、DTA和XPS等测试技术对其结构进行了表征。该催化剂对碘苯与四 苯硼钠的Suzuki反应有较好的催化活性 ,在8O℃下空气氛围中反应8h,以V(DMF):V(H2O)=2:1混合液为 溶剂,NaHCO为碱时,反应产率高达90.2%。催化剂可以通过简单的方法回收但重复使用性能有一定下降, 重复使用4次后产率降至31.3%。 关键词 木质素 ,钯,负载型催化剂 ,Suzuki反应 中图分类号 :0643.3 文献标识码:A 文章编号:1000-0518(2010)07-0787-05 DOI:10.3724/SP.J.1095.2010.90577 Suzuki偶联反应 是现代有机合成中形成C—c键的重要手段之一,其最大优点在于反应条件温 和及使用对环境友好易得的有机硼酸。在医药中间体、功能聚合物和液晶材料等的合成中应用广 泛 J。近年来,关于有机硼酸与有机亲电试剂的Suzuki反应研究较为活跃 J,但对用有机硼酸盐的 Suzuki反应报道不多 I4J。四苯硼钠是一个典型的有机硼酸盐,其价格低廉、无毒、性质稳定,是一个 良 好的芳化试剂,故其可以代替苯硼酸实现Suzuki偶联反应。 早期的Suzuki偶联反应多采用均相催化剂,虽然有很好的催化活性,但反应后很难与产物分离和 重复利用。为了克服这些缺点,负载型催化剂应运而生,无机物载体主要有活性炭 J、金属氧化物 ¨叫和 沸石 等,而聚合物负载催化剂由于其 良好的催化性能而成为研究的热点。聚氯乙烯 ¨ 、聚苯乙 烯u1 、有机硅Ⅲ和聚乙烯基吡咯烷酮 ¨等载体催化剂均有报道,但天然高分子载体催化剂报道较 少_】。木质素(Lignin) 是最丰富的天然高分子之一,其分子中含有甲氧基、酚羟基、醇羟基、羰基和 羧基等多种功能基团,易与含 N、O等杂原子的官能团反应,从而可以进行必要的化学修饰。本文以四 乙烯五胺 (TEPA)修饰木质素,并以木质素.四乙烯五胺 (LigninTEPA)为载体,制备了木质素.四乙烯五 胺负载钯催化剂(Lignin-TEPA-Pd),研究了它对四苯硼钠与碘苯的Suzuki反应的催化性能。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 AXISULTRA型 x射线光电子能谱仪 (XPS,英国Kratos公司);Auatar.360型傅里叶红外光谱仪 (FTr—IR,美国Nicolet公司);Exstar6000型综合热分析仪(日本Seiko公司);GC-17A型气相色谱仪(日本 Shimadzu公司)。 天然木质素(河南惠康实业总公司);四乙烯五胺(化学纯,国药集团化学试剂股份有限公司);碳酸 钠、碳酸氢钠、二氯化钯 (分析纯,国药集团化学试剂股份有限公司);碘代苯(化学纯,成都市科隆化工 试剂厂);四苯硼钠 (分析纯,成都市科隆化工试剂厂);DMF(分析纯,用前重蒸,天津市化学试剂一厂); 正十二烷 (分析纯,天津市光复精细化工研究所);NaOH为分析纯试剂,实验用水为蒸馏水。 2009~8-31收稿,2009-l1-28修回 河南省 自然科学基金资助项 目(611020500) 通讯联系人:崔元臣,男,本科,教授;E-mail:yccui@henu.educa;研究方向:功能高分子的制备与应用 788 应 用 化 学 第27卷 1.2

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