环氧化物法制备锑掺杂氧化锡气凝胶.pdfVIP

物理化学学报(WuliHuaxueXuebao) 500 ActaP ．一C ．Sin．2014，30(3)，500—507 March A【rticle】 doi：10．3866／PKUW．HXB201401201 、]r【v rw．hxb．pku．edu．cn 环氧化物法制备锑掺杂氧化锡气凝胶 虞秋捷 周 斌 张志华 刘光武 杜 艾 (同济大学物理科学与X-程学院，上海市特殊人X-微结构材料与技术重点实验室，上海200092) 摘要： 以无机金属盐为前驱体，采用环氧丙烷添加法结合CO：超临界流体干燥和热处理工艺，制备了不同锑 掺杂浓度的二氧化锡(ATO)气凝胶．所得气凝胶为深蓝色块体，平均密度约为600mg·cm～，锑掺杂浓度在5％ 到20％(x)之间．电子显微镜图片显示ATO气凝胶的骨架由粒径约为数十纳米的颗粒堆积而成，而这些颗粒又 由数纳米的初级球形颗粒构成．X射线衍射谱表明，样品的主要晶相为SnO 四方相金红石结构，锑的掺杂仅引 起微小的晶格畸变．X射线光电子谱显示锡元素以+4价态存在，而锑则具有+3和+5的混合价态．四探针电阻率 测试仪的结果表明，ATO气凝胶的电阻率在2．7—40Q·cm之间变化，其中在锑掺杂浓度(x)为12％时具有最低 电阻率． 关键词： 锑掺杂二氧化锡：气凝胶：环氧丙烷：超临界干燥： 电阻率 中图分类号： 0648．17 Antimony-DopedTinOxideAerogelBasedonEpoxide AdditionaIMethod YUQiu—Jie ZHOUBin ZHANGZhi—Hua LIUGuang-Wu DUAi ShanghaiKeyLaboratoryofSpecialArtificialMicrostructureMaterialsandTechnology,SchoolofPhysicsScienceand Engineering,Tong／iUniversity,Shanghai200092，PR．China) Abstract： Antimony．dopedtinoxidefrO)aerogelswerepreparedfr0minorganicsaltsviaepoxideadditional method。CO2supercriticalfluiddryingandthermaItreatment．ATO samplesweredarkbluemonolithswith averagedensityofabout600mg·cm0andSbconcentrationsof5％一20％(x)．Electronmicroscopyshowedthat theskeletonoftheATOaerogelsconsistedofparticlesofsizeofdozensofnanometers。whichfurtherconsisted ofprimaryparticlesofsizeaboutseveraInanometers．X．raydiffractionspectrashowedthatthemaincrystal structurewithintheATO aerogelswastetragonaItindioxide．whileSbdopingonlyresultedinminorIattice distortion．X-rayphotoelectronspectroscopyindicatedthatthevalencestateoftinwas+4．whileanti